对羟基苯甲醛生产新工艺(2)

三苯下游产品

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第 3期

郭学刚

周淑艳：对羟基苯甲醛生产新：艺 l

钻盐为主，以铜盐和铁盐为活性组分助剂，该催化在

26 .

酸化

剂的作用下，直接氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，对甲酚的转化率和对羟基

苯甲醛的选择性均较高；

在配酸槽内配置好浓度为 1% 5的工业盐酸。向 酸化釜内加入软水，搅拌下加入脱色后的结晶。待结晶全部溶解后，仔细向釜内加入 1% 5的盐酸，调节釜内物料 p值为 5。继续搅拌 3 i,H H—6 0m np值检测合格后，将酸化釜内物料放入离心机离心。固体送真空干燥机烘干，母液回收集中利用。2 7干燥 .

() 3反应条件温和，常压低温反应容易实现，能耗小。2生产操作 .

2 1生产所用原材料技术规格 .对甲酚含量≥9 9熔点 i3. 9, 6> 4 5℃;片碱含量≥ 99甲醇含量≥9%符合 G 38 8 9: 6 9, B 3- 5中一级品质量

从离心机取下的固体料送入真空干燥器，在不

的要求；盐酸含量≥3% 1,符合 G 3 09质量的要 B2 - 3求；活性炭质量符合 G 70- 4复合催化剂符合要 B 7 18:求；氧气含量≥99 96。 22氧化反应 .向冷凝器壳程通入冷却水。向反应釜夹套通入冷却水直至充满整个夹套。用真空依次将约 2 3甲/ 醇、对甲酚、 13甲醇抽入反应釜。打开反应釜上约/部加料阀门，将全部催化剂加入反应釜。迅速将氢氧

高于 8 0℃、真空度≥00 P条件下进行干燥。 .9 Ma烘干后取样检验合格后包装入库。用该工艺制备的对羟基苯甲醛质量见表 2。表 2对羟基苯甲醛质量指标

名称

一~堂 新工艺制备品旧工艺制备品

化钠加入反应釜，关闭加料阀门。仔细检查釜内物料上冲情况，待釜温开始下降时，排净反应釜夹套冷却水，向夹套通入蒸汽进行加热。自向夹套通入蒸汽开

始计时，0mn内将釜温升至 6 3 i 3℃左右。打开氧气瓶阀门。控制反应温度为 7±2℃。操作中应严格 1控制好 0通入量及冷却水流量，避免反应温度过：高。反应约 4h 后取样。控制反应压力≤0O P。 . 1M a反应结束，先关闭氧气进了阀，再关闭氧气瓶总阀， 向反应釜夹套通入冷却水，进行降温。待釜温降至3℃以下时，备压滤。 0准2 3压滤 .

3经济效益分析

产品总成本约 39 .万元/,目 t前市场价格 53 .万元/, t税后利润约 14 .万元/。 t4环境保护 该品生产使用的原材料有一定的毒性，反应时

间短，反应温度低，车间需加强通风，个人需认真

重视劳动防护。因此，必须切实加强劳动安全卫生，重视安全生产工作，生产设备应密闭，操作人员应配备相应防护用具。 4 1废气 . PB生产中合成反应为气体于液相中 H在固体催化剂存在下进行催化反应。物料输送及反

釜温降至 3℃以下时， 0向反应釜通入压空，将釜内物料经过过滤器压出。催化剂回收。滤液进入蒸馏釜。 2 4蒸馏 .

应均在密闭系统中进行，蒸馏常压进行。整个工艺过程无废气产生。 4 2废渣工艺过程中产生的废渣是金属氧化物。 .

为减少甲醇损失，升温速度要慢，釜温控制分为二个阶段，第一阶段控制釜温 9 5℃左右，第二阶段

控制釜温≤l0℃。 1从视镜上观察到无液滴流下，即为蒸馏终点。向釜内加水。首次加水，加水量一般应为总量的 45待釜温降至 9℃左右，向釜内加 0, 0再入余下的水。软化水加毕，继续搅拌 2 i。将蒸 0m n

在过滤工序中可完全回收，滤渣送回收单位加工或再处理继续使用。过程中产生的另一废渣物是脱色中的活性炭，其处理措旆是：用蒸汽吹蒸晾干后继续

使用，至无脱色作用时送锅炉房燃烧。4 3废水在工艺过程中产生废酸液 (H值为 . p 5 )—6,废酸液加入本装置产生的碱性溶液混合后发生中和反应，中和后的水排放符合国家排放标准。 该处理水送入循环水系统继续使用。 5结语 (转第 4下 9页 )

馏釜内物料防入结晶罐，自然冷却、结晶。25脱色 .

将结晶罐内物料进行离心操作，母液回用。向釜内加入水，搅拌下将晶体物加入釜内，开汽升温至10℃, 0向釜内加入活性炭，继续搅拌 3 i。 0 mn趁热过滤，母液冷却、结晶。

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