《元素的定量分离富集方法》习题及思考题

《元素的定量分离富集方法》习题及思考题

绪论

1．在分析化学和化工生产中为什么经常需要采用分离富集的方法和技术？

2．何谓回收因数、回收率、分离因数、富集因数？

第一章 沉淀分离法

1．试从热力学和动力学的角度研讨沉淀分离法的机理（沉淀原理及沉淀条件）。

2．分析化学中有哪些主要的沉淀分离方法？什么叫均匀沉淀？小体积沉淀？共沉淀？在什么情况下采用这些方法？采用无机共沉淀剂时，何谓多相载体？

3．有机沉淀剂分离法中，请解释什么叫加重效应？什么叫平行类比反应？ 4．某试样溶液含Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+、Zn2+等离子，加入NH4Cl和氨水使试液的pH为8－9。上述离子分别以什么形式存在于溶液或沉淀中？分离是否完全？

5．含有钡和锶离子的溶液，其摩尔浓度分别为：[Ba2+]=0.0003，[Sr2+]=1。当逐渐加入K2CrO4溶液时，首先从溶液中析出的将是什么沉淀？（已知10KSPBaCrO4=1.2×

－10

，KSPSrCrO4=2.2×10－5）

6．设试液中[Fe3+]=0.01mol/L，求刚开始生成Fe(OH)3沉淀的最低pH值和Fe(OH)3沉淀完全的最低pH值。为使Fe(OH)3沉淀完全，应该控制的pH值是多少？

已知：①pH=14－pKSP?pM

②KSPFe(OH)3=3.8×10－38

③设[Fe3+]的残留浓度为10－5mol/L，即可认为沉淀完全。 7．称取0.1809克NaCl和NaBr的混合物，经AgNO3溶液处理后得到0.3715

1

1n1n克沉淀。试计算混合物中NaCl和NaBr的重量。

（MNaCl=58.44，MNaBr=102.9，MAgCl=143.32，MAgBr=187.78）

第二章 溶剂萃取分离法

1．溶剂萃取过程的本质是什么？试从热力学和动力学的角度来研讨溶剂萃取分离的机理（对萃取平衡及达到平衡的速度的研讨） 2．分配系数与分配比有何不同？何谓分离系数？

3．为什么溶液的酸度会影响螯合物的萃取并且有时可利用控制pH值而达到选择性地萃取的目的？

4．何谓半萃pH值（pH1/2）？为什么说pH1/2在萃取分离上有重要意义？ 5．采用萃取分离时，什么情况下需要加入盐析剂？为什么加入盐析剂可以提高分配比？

6．用50亳升甲基异丁基酮（MIBK）从100毫升含H2SO4－KI介质的水相中萃取痕量元素镉的碘化物络合物。萃取百分率E为99%。计算该碘化物络合物的分配比。

7．钅羊 盐萃取体系和螯合物萃取体系在萃取条件上有哪些主要差别？ 8．金属离子与下列试剂所形成的配合物能否被萃取？为什么？若能被萃取，请写出萃合物结构式，并说明萃合物类型。

N OH SO3H OH COOH CH3

CH OH

COOH 8－羟基喹啉 磺基水杨酸 乳酸

9．据图3回答所提出的问题

图3是用二苯硫腙－CCl4萃取Zn2+的萃取曲线，回答下列问题：（1）曲线a－b段说明了什么？b－c段说明了什么？c－d段说明了什么？为什么？（2）二苯硫腙的作用？（3）CCl4的作用？（4）反萃取Zn2+的最高pH值应是多少？为什么？

2

10．100ml 0.100mol/L的HAc的弱酸溶液，用25.0ml乙醚萃取，萃取分离后，取25ml水相，用0.0500mol/L的NaOH中和，耗标准溶液20.00ml，计算此体系的分配系数。

11．设每次萃取时V有=V水，若萃取三次后，E%达99.8%，求该体系的分配比。

????1D? （2）E%=已知：（1）Wn=Wo?

V水?V有??1?D??DV有?V水?n第三章 离子交换分离法

1．什么叫离子交换树脂？什么叫交联度？交换容量？它们与树脂的性能有何关系？

2．请分别从热力学和动力学的角度来讨论离子交换分离法（弄清楚离子交换树脂对离子的亲和力、选择系数、分配比等概念。研讨离子交换平衡、影响离子交换速度的因素）。

3．柱式离子交换中，始漏量与总交换量有什么关系？影响始漏量大小的因素是什么？

4．什么叫离子交换色谱分离法？何谓分离因素？络合剂的存在对两种金属离子的分离有什么影响？

5．决定离子交换色谱中各离子淋洗曲线的位置和形状的因素是什么？何谓梯度淋洗？在什么情况下可以考虑采用梯度淋洗的方法？

3

6．已知在某一离子交换树脂上，稀土元素Gd和Tb的分离因素SGd－

Tb=1.003，求以

EDTA为络合剂时的分离因素α

17。37

，Gd－Tb（KGdy=10

KTby=1017.67）。

7．据图1、图2回答问题： （1）写出图1、图2的名称 （2）图2中a、b两点的意义 （3）据图1回答：

①a点、b点及b－c段的意义 ②c点后E%下降的原因。

pH

8．据图4（1），4（2）回答下述问题 （1）说出图4（1）、图4（2）的名称 （2）图4（1）的缺陷及改善措施 （3）图4（2）的缺陷及改善措施

9． 1克H式阳树脂具有交换容量为5.0毫摩尔，膨胀后装入一柱占7.5ml，如果整个交换层厚度为25ml，它能交换多少毫克Fe3+？（总交换量） （已知铁原子量：55.85）

4

10．准确称取0.500gH型干燥的#732阳树脂于干燥的250ml锥形瓶中，加入1.00ml（含1.00mg）Fe3+标准溶液和C(H3PO4)=0.2mol/L的磷酸溶液49.0ml，塞好橡皮塞，静态交换一周后，吸10.00ml经交换后的清液用磺基水杨酸光度法测定Fe3+有10μg，计算分配比。

13第四章 色谱分离法

1．什么叫色谱分离法？它有哪些类型？

2．试解释纸上萃取色谱以水作固定相时，为什么可以用与水互溶的有机溶剂（如丙酮）作流动相？

3．有两种性质相似的元素A和B共存于同一溶液中，用纸上萃取色谱法分离时，它们的比移值Rf分别为0.50和0.60。欲使分离后斑点中心之间相隔2cm，问色谱纸应裁取多长？

4．试分别从热力学和动力学的角度来讨论柱色谱的色谱流出曲线。如何衡量萃取柱色谱的柱效能？

5．有两种性质相似的元素A和B共存于同一溶液中，在纸上萃取色谱分离时，它们的比移值Rf分别为0.53和0.6。欲使分离后两斑点中心间距为2cm，选择滤纸条长度为28cm行吗？

第五章 挥发、蒸馏、升华分离法

1．什么叫挥发、蒸馏、升华分离法？试从热力学平衡的角度讨论影响挥发、蒸馏分离的因素。

2．何谓暴沸现象？产生暴沸现象的原因是什么？如何防止暴沸？

第六章 干法分离和富集（火法试金）

1．自学研讨重点（在课堂上给出）

2．铅试金法的整个过程可分为哪几个步骤？“灰吹”的目的和机理是什么？什么叫“分金”？

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第七章 掩蔽和解蔽

1．什么叫掩蔽、掩蔽剂？什么叫解蔽、解蔽剂？

2．怎样合理地选择络合掩蔽剂？哪些因素影响络合掩蔽的效果？ 3．在采用络合掩蔽消除干扰时，设M1为待测组分，M2为干扰组分，M1和M2均能与掩蔽剂HL生成1∶1络合物。为了达到掩蔽目的，在选择络合掩蔽剂时，应该使K不稳M1L?K不稳M2L?10x，式中x为

A、8 B、6 C、4

6

D、2

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