基于TASLIMAGE系统的 CR-39氡探测器测量氡的蚀刻条件研究(2)

　　之和及净径迹密度算数平均值。依次计算各因素K2、K3、K2、K3以及极差R。

　　(4)净径迹数计算：净径迹数等于照射组的径迹数减去本底组的径迹数。

　　2结果

　　2.1径迹图像特征

　　实验过程中，CR-39经过化学蚀刻、去离子水清洗及干燥处理后，使用TASLIMAGE系统中获得CR-39在实验中各个蚀刻条件下的径迹图像。整理分析后得到的径迹图像特征见表1。

　　表1显示，实验1组由于蚀刻不足，图像中几乎看不出径迹，实验7组、实验组8出现了过蚀刻现象，径迹图像大部分呈灰色，达不到仪器识别的灰度值。实验3组图像特征最合适，圆形和楔形径迹图像清晰，较大。其他各组实验也呈现了不同的径迹图像特征，表明基于TASLIMAGE系统，不同时刻条件下对于CR-39的蚀刻程度有很大的差异。

　　2.2净径迹密度

　　在TASLIMAGE系统中读取的10组不同蚀刻条件下的净径迹数以及净径迹密度实验结果见表2。

　　表2中的净径迹密度显示，不同化学蚀刻条件下蚀刻的CR-39在TASLIMAGE径迹自动读取识别系统中读出的径迹密度有很大差异，与对照10组的径迹密度相比，实验2组和实验3组对应的化学蚀刻条件下读取的径迹密度提高了37.1%和40.7%，而实验1组、实验8组对应的化学蚀刻条件下读取的径迹密度很小，其他实验组读取的径迹密度与实验2组、实验3组比较而言也相对较少。

　　2.3最佳化学蚀刻条件的对比

　　实验刻度系数FR在中国原子能科学研究院标准氡室进行刻度得出。用实验所得出的最佳化学蚀刻条件和推荐的化学蚀刻条件，对放在标准氡室的5个柱形氡剂量计及放在环境中的3个本底剂量计中的CR-39进行蚀刻，在TASLIMAGE系统中测得径迹密度，求得的两种蚀刻条件下的刻度系数列于表3中。同时，由公式(2)求得最低可探测水平LD，见表3。

　　表3显示，两种不同蚀刻条件的刻度系数不同，表明CR-39在不同蚀刻条件基于TASLIMAGE系统响应有差异。最低可探测水平越低，灵敏度越高，CR-39在最佳蚀刻条件下的灵敏度较好。

　　2.4蚀刻条件影响分析

　　极差分析法是分析正交数据的常用方法[7]之一，根据表2的实验数据处理后结果见表4。

　　表4显示，对于净径迹密度而言，蚀刻液浓度极差最大，表明蚀刻液浓度在研究的3个影响因素中对径迹密度的影响最大，而蚀刻时间极差最小，表明蚀刻时间的影响最小。

　　2.5径迹图的对比

　　TASLIMAGE系统显微镜的放大倍数为200倍，正交实验得出的最佳蚀刻条件下读取的径迹图像(图1A)与公司推荐蚀刻条件下读取的径迹图像(图1B)。两种蚀刻条件下径迹均清晰可见，大小合适。

　　3讨论

　　徐秀清等[8]在CR-39探测器应用于带电粒子识别的实验研究中，模拟出了不同能量的α粒子的径迹被读取最小直径时的蚀刻条件，其中模拟的5.48 MeV的α粒子的径迹被读取最小直径时的蚀刻条件是：蚀刻液浓度为6.25 mol·L-1、蚀刻温度为80℃及蚀刻时间为63 min，这与222Rn衰变产生的能量最为接近。许伟等[9]研究了日本生产的CR-39固体核径迹探测器在测量氡时的最佳蚀刻条件：蚀刻温度为70℃、蚀刻液浓度为6.25 mol·L-1及蚀刻时间为12 h。这些研究表明，不同的CR-39探测器需要通过实验的方法确定最佳化学蚀刻条件。良好的化学蚀刻条件下读取的径迹数量较多，大小适度，径迹轮廓清晰可见[10]。因此，通过径迹图像和径迹密度等确定正交实验1～9组中的最佳蚀刻条件。以下从径迹图像和径迹密度角度进行综合分析，确定CR-39在实验范围内的最佳蚀刻条件。

　　本研究中表1显示，98℃温度时各个蚀刻条件下的径迹很大，出现灰色过蚀刻区域较多，过蚀刻状态下的径迹数灰度值底，表2中相对应的净径迹数显示，TASLIMAGE系统可以自动测读出的径迹数和径迹密度也很少。90℃温度和80℃温度下的各组蚀刻条件存在很大差异，其中实验3组蚀刻条件下的圆形径迹和楔形径迹清晰可见，大小合适且容易分辨，数量较多，蚀刻效果最佳。实验3组中α粒子径迹图像与推荐蚀刻条件下对照10组的图像类似，两者图像均清晰可见，大小合适。可以得出结论，实验3对应的化学蚀刻条件与推荐的化学蚀刻条件相比取得了良好的蚀刻效果。因此，实验3组对应的化学蚀刻条件可以作为此次正交实验的最佳蚀刻条件。

　　本研究中表2表明，在正交实验的实验1～9组中，实验2组和实验3组相比于其他7组所测得的径迹数最多，径迹密度最大。在其他实验条件相同时，径迹数越多，径迹密度越大，对应的化学蚀刻条件越好，从这两个参数分析，可以认为实验2组和实验3组对应的化学蚀刻条件在9组正交实验中是最适合的。实验2组对应的化学蚀刻条件是蚀刻时间为2 h、NaOH蚀刻液浓度为6.25 mol·L-1、蚀刻温度为80℃。实验3组对应的化学蚀刻条件是蚀刻时间为3 h、NaOH蚀刻液浓度为7 mol·L-1，蚀刻温度为80℃。实验2组和实验3组相差不到6%，就节约实验时间而言，实验2组显然更适合，但是结合径迹图像分析，实验3组的径迹较大，容易清晰分辨，且实验3组条件下得出的数据在误差范围内优于实验2组。

　　根据表2中净径迹密度显示，实验3组比对照10组的净径迹数密度高约40.7%。因此，实验3组对应的化学蚀刻条件优于厂家推荐的化学蚀刻条件，径迹显示效率和测读效率更好。同时，由表3可知，本研究中正交实验得出的最佳化学蚀刻条件比公司推荐的化学蚀刻条件响应更好，探测下限更低且灵敏度更高。

　　通过对径迹图像和净径迹密度的综合分析，实验3组对应的化学蚀刻条件是9组正交实验中最佳的蚀刻条件，而且优于推荐的化学蚀刻条件。对处于实验3组条件下，通过TASLIMAGE系统保存的所有的径迹图像进行人工测读，其人工测读的净径迹数为516 tr，TASLIMAGE系统测读出的474 tr，二者之间的误差＜10%，可以认为实验3组的蚀刻条件满足TASLIMAGE系统的测读。

　　极差法分析正交法实验中，极差越大，该因素对实验影响就越大。本研究中表4显示，蚀刻液浓度极差最大，表明蚀刻液浓度的取值对于实验的净径迹密度而言起到的作用最大，而蚀刻时间极差最小，起到的作用就越小。

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