超高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ化学药成分方法的建立与确证(2)

　　2.6精密度

　　2.6.1对照品进样重复性

　　按“标准溶液的配制”项下操作，配制标曲3溶液，并进样6次，对照品进样重复性数据详见表3。硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6的相对标准偏差（RSD）小于1%，进样重复性良好，符合要求。

　　2.6.2对照品稳定性对照品进样架放置4、8、12 h后，硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6峰面积无明显变化，对照品进样架放置12 h后稳定，对照品稳定性实验结果数据详见表4。

　　2.7准确度(样品加标回收率)

　　取提取回收率溶液，每份进一针，结果表明，氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6提取回收率良好，且RSD符合规定。硫酸双肼屈嗪提取回收率较低，但平行性较好，样品加标回收率实验结果数据详见表5。

　　2.8对照品溶液膜过滤实验

　　按“标准溶液的配制”项下操作，配制标曲3溶液，用0.22μm膜过滤，依次取未弃初滤液，弃去1、2、3、4、5 ml初滤液溶液进样，每份进样3次，对照品溶液膜过滤实验结果详细数据请见表6。结果表明硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、维生素B1、维生素B6无明显膜吸附现象，但是建议还是弃去2～3 ml初滤液后取溶液进样。

　　2.9耐用性

　　本研究尝试了调整流动相pH以及柱温，方法耐用性实验结果表7所示，结果表明本方法可一定程度上耐受pH及柱温变化。但柱效略有下降，尤以维生素B6及维生素B1较明显，但大于5 000。

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