化工分析工培训教程之有机分析习题带答案

判断题

1.毛细管法测定熔点时，装样量过多使测定结果偏高。 √ 2.毛细管法测定熔点升温速率是测定准确熔点的关键。 √ 3.沸点和折射率是检验液体有机化合物纯度的标志之一 √

4.使用阿贝折射仪测定液体折射率时，首先必须使用超级恒温槽，通入恒温水。 √ 5.杜马法对于大多数含氮有机化合物的氮含量测定都适用。 √

6.克达尔法测定有机物中的氮的过程分为：消化、碱化蒸馏、吸收和滴定等四步。 √ 7.克达尔烧瓶的主要用途是加热分解试样。 ×

8.测定蛋白质中的氮最常用的是凯氏定氮法，用浓硫酸和催化剂将蛋白质消解，将有机氮转化成氨。 √

9.消化法定氮的溶液中加入硫酸钾，可使溶液的沸点降低。 ×

10.用消化法测定有机物中的氮时，加入硫酸钾的目的是提高反应温度。 √

11.有机物中卤素的测定，常将其转化为卤离子后用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 √ 12.氧瓶燃烧法除了能用来定量测定卤素和硫以外，已广泛应用于有机物中硼等其他非金属元素与金属元素的定量测定。 √

13.氧瓶燃烧法测定有机物中卤素含量时，试样量不同，所用的燃烧瓶的体积也应有所不同。. √

14.氧瓶燃烧法测定对硝基氯苯中氯含量时，试样燃烧分解后，若吸收液呈黄色，将造成测定结果偏高。 ×

15.用燃烧法测定有机物中氯时，由于有机溴化物燃烧分解产物为单质溴，所以有机溴化物的存在对测定没有影响。 ×

16.有机物中溴的测定，可用NaClO作氧化剂 ，使溴生成BrO3-，然后在酸性介中加KI使之析出I2，用碘量法测定。 √

17.重氮化法测定苯胺须在强酸性及低温条件下进行。 √ 18.碘值是指100克试样消耗的碘的克数。 √ 19.皂化值等于酯值与酸值的和。 √

20.酸值是指在规定的条件下，中和1克试样中的酸性物质所消耗的氢氧化钾的毫克数。 √

21.有机物中卤素的测定，常将其转化为卤离子后用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 √ 22.氯化碘溶液可以用来直接滴定有机化合物中的不饱和烯键。 × 23.乙酰化法适合所有羟基化合物的测定。 ×

24.盐酸羟胺-吡啶肟化法测定羰基化合物含量时，加入吡啶的目的是与生成的盐酸结合以降低酸的浓度，抑制逆反应。 √ 25.酮、醛都能与斐林试剂反应。 ×

26.氯化碘溶液可以用来直接滴定有机化合物中的不饱和烯键。 × 27.亚硫酸氢钠加成法可用来定量测定大多数的醛与酮。 ×

28.乙酰化法测定醇含量可消除伯胺和仲胺的干扰，在反应条件下伯胺和仲胺酰化为相应的酰胺，醇酰化为酯，用碱中和后，加入过量的碱，酯被定量地皂化，而酰胺不反应。 √ 29.对于烯基的常用定量方法中，能够适用于所有烯基的定量方法是催化加氢法和韦氏法 ×

30.中和10g油脂所需氢氧化钾的质量（ mg ）称为酸值。 ×

31.碘值是衡量油脂质量及纯度的重要指标之一，碘值愈低，表明油脂的分子越不饱和。× 32.重氮化法测定芳香胺时，通常采用内外指示剂结合的方法指示终点。 √

33.分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和 干扰元素等几方面的问题。 √

34.酯值是试样中总酯、内酯和其它酸性基团的量度。 ×

35.采用高锰酸银催化热解定量测定碳氢含量的方法为热分解法。 × 36.重氮化法测定芳香胺类化合物时，主要是在强无机酸存在下，芳香胺与亚硝酸作用定量地生成重氮盐。 √

37.韦氏法主要用来测定动、植物油脂的碘值，韦氏液的主要成份为碘和碘化钾溶液。 × 38.氧瓶燃烧法测定有机物中卤素含量时，试样用量不同，所用的燃烧瓶的体积也应有所不同。 √

39.进行油浴加热时，由于温度失控，导热油着火，此时可用水来灭火。 ×

40.用氧瓶燃烧法测定卤素含量时，试样分解后，燃烧瓶中棕色烟雾未消失即打开瓶塞，将使测定结果偏低。 √

41.乙酰化法适合所有羟基化合物的测定。 ×

42.沸程测定蒸馏仪器安装应使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶支管下壁在同一水平面上。√

43.乙酸酐-乙酸钠法测羟基物时，用NaOH中和乙酸时不慎过量，造成结果偏大。 × 44.ICl加成法测定油脂碘值时，要使样品反应完全卤化剂应过量10%～15% 。 × 45.有机化合物中氯和溴含量的测定方法有汞液滴定法。 √

46.酸值是指在规定的条件下，中和1克试样中的酸性物质所消耗的KOH的毫克数。 √ 47.有机物中的硫最后转化成 后，可用高氯酸钡容量法测定其含量。 √

48.费林试剂氧化法测定还原糖含量，采用亚甲基蓝指示剂可以直接用费林试剂滴定还原糖。√

49.乙酰化法测定羟基时，为了使酰化试剂与羟基化合物充分接触，可加适量水溶解。 × 50.由于羧基具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液直接滴定，测出羧酸的含量。 √ 51.卡尔—费休试剂测水法的实质是利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水。 √

选择题

溶于水、溶于乙醚的是

A

C、苯酚 D、苯

A、乙醇 B、丙三醇

1、

当加热温度为330度是，应该选用（ D ）作为热载体。

A、浓硫酸 B、甘油 C、液体石蜡 D、有机硅油

2、

下列物质具有果香味的是（ A ）。

A、低级酯类 B、硝基苯 C、大蒜素 D、苯乙醛

3、

溶于水和乙醚的化合物通常是（ A ） 。

A、极性非离子化合物 B、非极性非离子化合物 B、C、非极性离子化合物 D、极性离子化合物

4、

下列物质中不能被高碘酸氧化的是（ D ）。

A、1，2-二醇 B、α-羟基醇 C、1，2-二酮 D、1，3-二酮

5、

鉴定胺类化合物时，对兴士堡试验和亚硝酸试验均显负性的是（ C ）。

A、伯胺 B、仲胺 C、脂肪族叔胺 D、芳香族叔胺

6、 7、

重氮化法可以测定（ C ）

A、脂肪伯胺B、脂肪仲胺 C、芳伯胺D、芳仲胺

下列吸水剂中，效果最好应用最广的是（ B ）。

A、无水氯化钙 B、无水高氯酸镁 C、硅胶 D、五氧化二磷

8、 9、

下列可以用中和法（直接或间接）测定其含量的有机化合物有（ A ）

A、 甲酸 B、甲苯 C、 甲醇 D、甲烷

乙酸酐-吡啶-高氯酸乙酰化法对醇类化合物进行定量分析时，吡啶的作用是（ B ）。

A、酰化剂 B、溶剂 C、催化剂 D、氧化剂

10、 有机物的碘值是指 ( B )

A. 有机物含碘量 B. 100克有机物需加成的碘的质量(克) C. 与100克碘加成时消耗的有机物质量(克) D. 空白消耗的碘的质量(克)

11用钠熔法分解有机物后，以稀HNO3酸化并煮沸5分钟，加入AgNO3溶液，有淡黄色沉淀，说明该有机物有( C )

A. S B. X(卤素) C. N D. Cl

12测定熔点时，如试样中有杂质，将使测定熔点值( B )

A. 升高 B. 降低 C. 不变 D. 不能确定

13有机物经钠熔后的溶液用稀HAc酸化，加入稀Pb(Ac)2溶液，有黑色沉淀，说明该化合物含元素( D )

A. N B. Cl C. I D. S

14测定液体折光率时，在目镜中应调节观察到下列哪种图时才能读数( C )

15用密度瓶法测密度时，20℃纯水质量为50.2506g，试样质量为48.3600g，已知20℃时纯水密度为0.9982g?cm-3,该试样密度(g?cm-3) ( D ) A. 0.9606 B. 1.0372 C. 0.9641 D. 1.0410

16在有机元素定量分析过程中，溴化物燃烧分解后，用（ B ）吸收。 A、水 B、碱溶液 C、过氧化氢的碱溶液 D、硫酸肼和KOH混合液 17重氮化法可以测定（ C ）

A、脂肪伯胺B、脂肪仲胺C、芳伯胺D、芳仲胺 18卡尔费休试剂的组分不包括（ C ）。 A、I2 B、SO2 C、H2O D、吡啶

19测定某右旋物质，用蒸馏水校正零点为-0.55°，该物质溶液在旋光仪上读数为6.24°，则其旋光度为 ( C )

A. –6.79° B. –5.69° C. 6.79° D. 5.69°

20采用氧瓶燃烧法对卤素进行定量分析时，如果称取10~20mg试样，选用燃烧瓶的体积是（ B）。

A、100mL B、250mL C、500mL D、1000mL

某化合物溶解性试验呈碱性，且溶于5%的稀盐酸，与亚硝酸作用时有黄色油状物生成，该化合物为（ C）。

A、 乙胺； B、 脂肪族伯胺 C、 脂肪族仲胺 D、 脂肪族叔胺 一般用（ A ）裂解含氮有机物，释放氨 。 A 浓硫酸

B浓盐酸

C 苛性碱

D 熔融法

毛细管法测熔点时，毛细管中样品的最上层面应靠在测量温度计水银球（D ）。 A、无一定要求

B、上部

C、下部

D、中部

盐酸羟胺肟化法测定羰基物时，终点指示剂应选( B ) A、中性红 B、溴酚蓝

C、酚酞 D、亚甲基蓝

（ C ）重氮化法可以测定： A、脂肪伯胺 B、脂肪仲胺

C、芳伯胺 D、芳仲胺

中和2g某树脂需要氢氧化钾 20.5毫克，则其酸值为：（ B ） A 20.5

B 10.2 C 5.25

D 10

碘值是指 A

A、100g样品相当于加碘的克数 B、1g样品相当于加碘的克数 C、100g样品相当于加碘的毫克数 D、1g样品相当于加碘的毫克数

肟化法测定羰基化合物为了使反应完全通常试剂过量和（ B ） A、加入乙醇 B、加入吡啶

C、回流加热30分钟 D、严格控制pH=4

氯气常用( C )作吸收剂。 A、 碘标准溶液 B、 盐酸标准溶液 羟值是指 D

C、 碘化钾溶液 D、 乙酸锌溶液

A、100g样品中的羟基相当于氢氧化钾的克数 B、1g样品中的羟基相当于氢氧化钾的克数C、100g样品中的羟基相当于氢氧化钾的毫克数 D、1g样品中的羟基相当于氢氧化钾的毫克数

肟化法测定羰基化合物加入吡啶的目的是 C A、催化剂

B、调节溶液的酸度 C、抑制逆反应发生 D、加快反应速度

重氮化法中可用（ A ）试纸作外指示剂来确定终点。 A、淀粉-碘化钾 B、中性红

C、石蕊 D、酚酞

提纯固体有机化合物适宜的方法是（ C ）

A．溶解后蒸馏分离 B．溶解后萃取分离 C．溶解后重结晶分离 分离

D．溶解后洗涤

检验有机物中的卤素可选用的试剂为（ B ） A．AgNO3氨溶液 液

高碘酸氧化法可测定 （ D ） A、伯醇 B、仲醇

B．AgNO3醇溶液 C．AgNO3水溶液 D．AgNO3任意溶

C、叔醇 D、α-多羟基醇

D、乙醛

下列物质中不能用亚硫酸氢钠法测定其含量的是 ( C ) A、丙酮

B、甲醛

C、环己酮

乙酰化法测定伯、仲醇时，为了加快酰化反应速度，并使反应完全，酰化剂的用量一般要过量 ( B ) A 20% 以上

B 50% 以上

C 100% 以上 D 200%以上

有机物的溴值是指（ B ）。 A、有机物的含溴量 的溴的物质的量

B、100g有机物需加成的溴的质量(g) C、100g有机物需加成

D、与100g溴加成时消耗的有机物的质量(g)

酯基的定量分析方法是( A )。

A.皂化法 B.氧化法 C.中和法 D.沉淀法

用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫的含量时，为排除Fe3+、Cu2+先将试液通过( C )交换树脂，再进行测定。()

B、弱碱性阴离子

C、强酸性阳离子

D、弱酸

A、强碱性阴离子 性阳离子

乙酰化法测定某醇的羟值时所用的酰化试剂是（ B） A乙酸

B乙酸酐 C乙酰氯 D乙酰胺

乙酸酐-乙酸钠酰化法测羟基时，加入过量的碱的目的是（C） A催化

B中和 C皂化 D氧化

\重氮化法测定磺胺类药物要使用过量的盐酸，下列叙述错误的是（ D ）。 A、可以抑制副反应的发生 应

B、增加重氮盐的稳定性 C、加速重氮化反

D、便于KI-淀粉试纸指示终点

三、用简单方法区别下列化合物

1、

丙酸和丙醇

答：用硝酸铈试剂与丙醇反应生成琥珀色或者红色的配合物，而丙酸不能。

2、

苯乙酸、肉桂酸

答：肉桂酸可使溴水褪色，苯乙酸不可以。

3、

丁醛、2-丁酮和2-甲基苯甲醛

答：利用2,4二硝基苯肼与苯甲醛反应生成物为橙色甚至红色，而与丁醛、2-丁酮反应则为 黄色，最后可用schiff试验，与戊醛生成红紫色物质，而2-丁酮不反应。

4、

丁醛、丁酮、丁醇和异丙醇

答：用卢卡斯试剂，异丙醇的生成物会产生两相分层，再用硝酸铈试剂与丁醇反应生成琥珀色或红色配合物，最后利用席夫试剂，醛反应生成紫色物质，而丁酮不反应。 5、戊醛、2-戊酮和苯甲醛 简答题

1 溴加成法的使用范围，为什么要加入硫酸汞？ 答：若在汞盐催化下进行溴加成时，可限制取代反应。

此法不适用于共轭双键，α，β-不饱和醛、酮等的测定。吸电子基团使加成反应速率慢，不能定量进行。

2 在重氮化法中，为什么 要加入盐酸 使反应液保持酸性？

盐酸介质可以抑制副反应，增加重氮盐的稳定性，加速重氮化反应并提高指示剂的灵敏度。酸度不足时，副反应发生酸度过高时，阻碍芳伯胺的游离，影响重氮化反应速度。 酸度在1~2mol/LHCl下测定为宜。

3 试述脂肪族伯胺和芳香族伯胺的鉴别方法？

用亚硝酸试验，脂肪族伯胺生成醇放出氮气，而芳香族伯胺生成重氮盐，加入β-萘酚碱溶液，生成红色偶氮燃料。 计算题

1、 测定某乙酸乙酯试样。精称试样0.9990g，加20mL中性乙醇溶解，用0.0200mol/L的NaOH

标准溶液标定，消耗0.08mL。于上溶液中准确加入50.00mL0.5mol/LKOH乙醇溶液，回

流水解后，用0.5831mol/LHCl回滴，消耗体积为24.25mL，空白试验消耗HCl标准溶液体积43.45mL，计算试样中游离乙酸的含量？乙酸乙酯的含量？酯值、皂化值和酸值？ （游离乙酸的含量保留到小数点后面4位，其他保留到小数点后面2位）

（MKOH=56.11，M乙酸=60.05，M乙酸乙酯=88.11） 解：

酸值= Vc× 56.11 0.08 × 0.02 × 56.11 2分

m==0.09 mg KOH/g0.9990×100% =1000×0.9990×100% = 0.0096%2分

游离乙酸含量= V× c× M 0.08× 0.02× 60.05

1000×m皂化值=

(V0-V)×c×56.11(43.45-24.25)×0.5831×56.11= 628.81mg KOH/g= m 0.9990 2

分

酯值=皂化值－酸值= 628.81－0.090=628.72 mg KOH/g 2分

乙酸乙酯含量=

酯值×M×100% =628.72×88.111000×56.11×100% =98.73% 1000× 56.11 2分

答：游离乙酸含量0.0096%，乙酸乙酯含量为98.73%，酯值为628.72 mg KOH/g，皂化值为628.81mg KOH/g，酸值为0.09 mg KOH/g。

2 一种天然提取的旋光性植物碱，其相对分子质量为365，配成0.200mol?L-1氯仿溶液盛于202dm的旋光管中，20℃时用黄钠光测得旋光度为+8.17°, 计算该化合物的比旋光度[?]D 。（10分）

20

解：[?]D =1a/lc 3=分

溶液的浓度（g/100ml）=0.200mol/l*365/10=7.3g/100ml 3分 20

[?]D =8.17°/2*7.3=0.559° 4分

3 混合液中存在A、B两种物质，用纸上层析分离法，它们的比移值分别为0.45和0.63，

分离后，斑点中心之间相隔2cm。试计算点样点和溶剂前沿的距离？（10分） 解：斑点A移动的距离 D1=l*0.45 2分 斑点B移动的距离 D2=l*0.63 2分 斑点中心距离

D2-D1=l*(0.63-0.45)=2cm L=13.3cm 2分

4分

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