高考理综选择题第八题实验知识点总结

高考化学理综第八题实验化学知识点总结

课题一、海带中碘元素的分离与检验

1. 灼烧目的：除去海带中的有机物，使碘元素以离子的形式进入溶液； 2. 氧化的原理是：Cl2 + 2I = 2Cl + I2 或 2I + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O

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但氯水不能过量，否则会氧化I2： 5Cl2 + I2 + 6H2O = 2HIO3 + 10HCl 3. 检验：去少量滤液加入淀粉呈蓝色，不能直接加入；

4. 分液漏斗操作要点：检漏；放气；分液时将玻璃漏斗口上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽

对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通；下层液体从下面慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒出； 5. 实验现象：萃取时，下层紫红色，上层无色；

6. 下列物质不能作为从碘水中萃取碘的溶剂：热裂汽油、酒精等；

课题二、用纸层析法分离铁离子和铜离子 1. 层析法的基本原理：

纸层析以滤纸作为惰性支持物，滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，把不与水混溶的有机溶剂作为流动相，由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。 2. Fe3+、Cu2+的显色反应

Fe3++3NH3.H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+ 淀沉 红棕色 上方 Cu2++4 NH3.H2O=Cu(NH3)42++4H2O 溶液 深蓝色 下方

3. 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速，用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复3~5次，要求留下斑点的直径小于0.5cm。 4. 导致实验失败：试样点接触展开剂；展开剂不合适； 5. 纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象

课题三、硝酸钾晶体的制备

1. 原理：不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以

1

将物质进行分离和提纯。

2. 蒸发结晶：通过蒸发溶液，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体的方法。此方

法主要用于随温度改变变化不大的物质；

冷却结晶：通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。此方法主要用于溶解

度随温度下降明显减小的物质；

3. 影响晶体的生成条件：

晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小，反之，可得到较大的晶体颗粒； 4.热过滤：当溶液体积减少到约原来的一半时，迅速趁热过滤，承接滤液的烧杯应预先加

2mL蒸馏水，以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。

5减压过滤：不适合过滤胶状沉淀（过滤不全）和颗粒细小的沉淀（堵塞滤纸） 要先拔导管，再管水龙头

6.检验：产品配置成溶液后加入1滴1mol/l的HNO3和2滴0.1mol/l的AgNO3无白色浑浊；

课题四、铝及其化合物的性质

1. 将一片擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中 现象：①铝表面有紫红色物质沉积；

②产生气泡，并逐渐加快，铝片上下翻滚； ③混合液温度升高；

原因：①c（Al3+）增大，Al3+水解使溶液中的H+浓度增大；

②反应为放热，使溶液温度升高；

③生成的Cu和Al构成原电池加快反应速率；

2. 将一片未擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中； 无明显现象，氧化膜阻止了反应；

3. 可溶性铝盐（如氯化铝、明矾等）可以作净水剂，净水的原因： Al3+ + 3H2O

Al（OH）3胶体 + 3H+

4. 铝在浓硫酸和浓硝酸中发生钝化，无明显现象，但是发生了化学反应，生成氧化膜； 5. Cl-能破坏氧化膜的结构，所以能加速铝和硫酸的反应，腌制食品不能用铝容器保存； 6. 未擦拭过得Al能和CuCl2反应而不能和CuSO4反应；

2

课题五、乙醇和苯酚的性质

1. 乙醇和苯酚必须配成乙醚溶液才能与钠进行反应去比较醇羟基和酚羟基的活泼性，

如果配成水溶液，水也会和钠反应，干扰实验； 2. 苯酚的检验：FeCl3溶液：紫色；溴水：白色沉淀； 3. 苯酚有酸性，不能使石蕊变色；

课题六、牙膏和火柴头中某些成分的检验

1. CaCO3存在于摩擦剂中，甘油存在于保湿剂中, 牙膏的pH值＞7; 2. 牙膏中加入盐酸，有气泡生成说明有CaCO3；

3. 药膏中加入新制的Cu(OH)2后溶液变绛蓝色（不是沉淀）；

4. 安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷（发火剂）和Sb2S3（易燃物）等，火柴头上的物质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。当两者摩擦时，因摩擦产生的热使与KClO3等接触的红磷发火，并引起火柴头上的易燃物燃烧，生成一定量的SO2； 5. SO2的检验：将火柴点燃，收集燃烧产生的气体，使酸性KMnO4褪色； 6. 火柴头中的氯元素检验的两种化学原理

方案一：将燃尽的火柴头浸泡在少量水中，片刻后取少量溶液于试管中，向溶液中滴加

AgNO3溶液和稀HNO3，以检验Cl-。

方案二：将3~4根火柴摘下火柴头，再将火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，

加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，若出现白色沉淀，说明含氯元素。ClO3-+3NO2-+Ag+=AgCl↓+3NO3-

课题七、亚硝酸盐和食盐的鉴别 鉴别硝酸盐和食盐溶液的方法：

1. 在两种待鉴物质的溶液中分别加入(NH4)2Fe(SO4)2，充分反应后再加入适量KSCN溶液。 若溶液变血红色，证明待鉴溶液中有NO2 存在。

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NO2-+Fe2++2H+=NO↑+Fe3++H2O

2. 在两种待鉴物质的溶液中分别加入KI淀粉溶液。 若溶液变蓝色，证明待鉴溶液中有NO2 存在。

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2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O

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3. 在两种待鉴物质的溶液中分别加入酸性KMnO4溶液。 若溶液紫色褪去，证明待鉴溶液中有NO2 存在。

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5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2++3H2O

4. 在两种待鉴物质的溶液中分别加入AgNO3溶液，再加入稀硝酸。 若溶液出现白色沉淀，并溶于稀硝酸 ，证明待鉴溶液中有NO2 存在。

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5. 在两种待鉴物质的溶液中分别加入稀硫酸。

若溶液中产生红棕色气体，证明待鉴溶液中有NO2 存在。

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NaNO2+H2SO4（稀）=NaHSO4+HNO2 2HNO2=NO↑+NO2↑+H2O

6. 鉴别NaNO2和NaCl，还可以用pH试纸，其理由是：NaNO2溶液呈碱性，NaCl溶液 呈中性。NO2 + H2O

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HNO2+ OH

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7. 在家里怎样用简单的方法区别NaNO2和NaCl？

把两种固体分别溶于碗中，用手接触碗，有明显吸热的为NaNO2。

课题九、反应条件对化学平衡的影响 1、 1. CoCl2溶液的变色原理

[CoCl4]2-+6H2O

[Co（H2O）6]2++4Cl-

蓝色 粉红色

溶液稀释时，平衡向正方向移动，溶液的颜色由蓝色逐渐转变为粉红色； 加入Cl-，会使平衡向逆反应方向移动，溶液逐渐转变为蓝色。 2、CoCl2水合物呈现不同颜色的机理 CoCl2.6H2O

CoCl2.2H2O

CoCl2.H2O

CoCl2

粉红色 紫色 蓝紫色 蓝色

课题十、电化学问题研究

1. 极化作用：开始时，Zn片上没有气泡，但不久后，Zn片上慢慢产生少量的气泡，这是

因为反应开始后，Cu片上产生气泡，这些气泡先附着在Cu片上，当反应持续进行时，气泡逐渐变大并离开Cu片上升，但是Cu片上始终有很多微小的气泡覆盖，阻碍H+在Cu片上得e-，Zn片上的电子也就不能顺畅地输送到Cu片上，所以，有些H+就直接在Zn片上夺取电子生成H2，这就是电极的极化作用。

降低极化：可以供给电极适当的反应物（如KMnO4、重铬酸钾、H2O2），由于这种物质

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比较容易在电极上反应可以使电极上的极化作用减小或限制在一定程度，这种作用称为去极化作用。 2. 制作燃料电池

将两根碳棒放在酒精灯上灼烧，立即投入到冷水中，反复操作3~5次，使得碳棒表面变得粗糙多孔（表面越粗糙越好，碳棒能够吸附越多的气体，效果也就越明显） 3. 铁的吸氢腐蚀和吸氧腐蚀

吸氢腐蚀：两支铁钉，其中一支绕几圈光亮的细铜丝。加入盐酸和K3[Fe（CN）6]（铁氰

化钾、能与Fe2+生成蓝色沉淀），观察绕有细铜丝的铁钉上产生的气泡多，铁钉周围先出现蓝色沉淀。

吸氧腐蚀：铁片上滴一滴含酚酞的食盐水，观察到酚酞变红，说明发生吸氧腐蚀：

O2+2H2O+4e-=4OH-

课题十一、食醋总酸含量的测定 1. 配制待测食醋溶液：

用25mL移液管吸取食醋25mL，在容量瓶中配制250mL的食醋溶液； 稀释10倍的目的是减少乙酸的挥发，降低实验误差； 2. 指示剂的选择：

终点溶液为酸性：甲基橙作指示剂；如NaOH溶液滴定CH3COOH； 终点溶液为碱性：酚酞作指示剂；如用盐酸滴定氨水； 如有I2参加反应或生成的滴定实验，应选用淀粉溶液作指示剂； 如有KMnO4参加反应或生成的滴定实验，就不用任何指示剂； 3. 实验过程中，移液管和滴定管在使用前都要润洗，锥形瓶不能润洗； 4. 如果滴定的终点没有控制好，即NaOH过量，溶液显深红色，如何补救？ 再滴加食醋，记录体积。

5. 滴定过程：左手控制滴定管的玻璃球，右手振荡锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液颜色的

变化，当锥形瓶内溶液颜色从无色到浅红色且半分钟内不恢复到原来的颜色，说明滴定到终点。重复滴定2-3次。 6. 了解用基准物质来标定标准溶液

配制0.1000moL/LNaOH标准溶液，由于NaOH易吸收空气中的CO2，使得溶液中含有CO2，使得溶液中含有Na2CO3，从而也使浓度不准确。

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为了配制不含Na2CO3的NaOH溶液，可先将NaOH配成饱和溶液，Na2CO3在饱和的NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀后，量取一定量上层清液，稀释到所需浓度，即得NaOH标准液，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，应先加热煮沸后迅速冷却，以除去其中的CO2。用上述方法配制的NaOH的准确浓度可以基准物质来滴定，这里可以使用邻苯二甲酸氢钾（用酚酞作指示剂，滴定到终点时溶液呈碱性）。 基准物质：草酸、苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾（常用）

课题十二、镀锌铁皮锌镀层厚度的测定

1. 取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，分别量出它们的长度与宽度，以测

得表面积S。

2．用电子天平（精度0.001g）分别称量三块镀锌铁皮（A、B、C）的质量。

3．将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约40mL 6mol·L盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮（为了让锌充分反应），使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极慢），立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。 铁锌形成原电池，速率快，到反应速率突然减小说明锌反应完全 4．将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。 大火会使铁氧化，导致两次质量差变小，导致实验结果偏小； 5. 检验铁片是否洗净：

取少量最后一次洗涤液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，则说明已洗净。

课题十三、硫酸亚铁铵的制备 制取FeSO4溶液

1. 铁屑的净化：铁屑放到Na2CO3溶液中浸泡数分钟，洗涤，晾干。 Na2CO3溶液作用：溶液呈碱性去除表面油污，CO32+H2O

—-1

HCO3 + OH）

——

2. Fe屑过量：防止Fe2+被氧化

3. 不断振荡：使反应更充分，并使铁屑回落到溶液中反应。

4. 适当补充水：防止FeSO4析出，防止加热过程中水分蒸发，使硫酸浓度变大，与铁反应

生成Fe3+和SO2

5. 再加入1mL3mol/LH2SO4溶液：使溶液呈酸性，抑制Fe2+水解 6. 趁热过滤：防止析出FeSO4晶体

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制备硫酸亚铁铵晶体

7. 出现晶膜为止：不能蒸干，防止出现晶体脱水，得不到绿色晶体 8. 用酒精清洗：a 减少晶体在洗涤时的溶解 b 洗去晶体表面附着的水分 9. 铁屑表面的铁锈对制备有无影响

铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。

课题十四、阿司匹林的合成

2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸，振荡 85~90 ℃水浴加热5~10min ① 冷却结晶 ② 抽滤 乙酰水杨酸初产品 ③ 加入饱和NaHCO3 加热 沉淀：水杨酸聚合物 冰水冷却 抽滤 加入盐酸 ⑤ ④ CO2气体 产品 乙酰水杨酸 溶液

1. 阿司匹林又叫乙酰水杨酸，难溶于水，白色晶体（分子晶体） 2. 水浴加热：易控制反应的温度，均匀受热（要用温度计）。 3. 长直导管的作用是冷凝回流 4. 浓硫酸的作用是催化剂

5. 结晶后用水冲洗是溶解CH3COOH和H2SO4 6. 抽滤时用冷水洗涤晶体：

是除去晶体表面附着的杂质，并减少阿司匹林因溶解而引起的损耗。 7. 加入NaHCO3的作用是：

把乙酰水杨酸变为可溶性的钠盐，并除去不溶于NaHCO3的聚合物杂质。 8. 加入盐酸的作用：

使可溶性的乙酰水杨酸的钠盐重新变为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的。 9. 制取乙酰水杨酸的反应类型为取代反应。

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10. 产品混有杂质水杨酸的原因是：

乙酰化不完全或产物在分离时发生了水解产生水杨酸。

如何检验：取少量样品，加入盛有3mL水的试管中（也可再加少许乙醇），再滴加氯化铁溶液。如有溶液变成紫色，则说明有样品中含有水杨酸。

课题十五、中和热的测定

1. “为了保证0.50 mol·L-1的盐酸完全被中和，采用0.55 mol·L-1NaOH溶液，使碱稍

稍过量”，那可不可以用0.50 mol·L-1 NaOH与0.55 mol·L-1 HCl，让酸稍稍过量呢? 答案：不是“可以与不可以”而是“不宜”。原因是稀盐酸比较稳定，取50 mL、

0.50 mol·L-1 HCl，它的物质的量就是0.025 mol，而NaOH溶液极易吸收空气中的CO2，如果恰好取50 mL、0.50 mol·L-1 NaOH，就很难保证有0.025 mol NaOH参与反应去中和0.025 mol的HCl。

2. 为了确保NaOH稍稍过量，可不可以取体积稍稍过的0.50 mol·L-1 NaOH溶液呢? 回答：是可以的。比如“量取51 mL(或52mL)0.50 mol·L-1NaOH溶液”。只是(m1+m2)再不是100 g，而是101 g或102 g。

3. 关于量HCl和NaOH溶液的起始温度“t1/℃”

① 不能以空气的温度去代替酸碱溶液的温度;也不能以水的温度去代替酸碱溶液的温度，因为空气、水和溶液(这里是酸碱)的温度是有差别的，会明显影响实验结果。 ② 为了使NaOH和HCl溶液的温度稳定，最好是把配成的溶液过夜后使用。 ③ 最好不求HCl和NaOH两种溶液温度的平均值。两者的温度悬殊差别越大，实验结果越是失去意义，最好是两种溶液的温度相同。

注意：中和热的测定最好在20℃左右的环境温度条件下进行，不宜低于10℃以下，否

则低温环境容易散热，会使中和热的测定值明显偏低。

4. 为什么采用环形玻璃棒搅拌混合液，可不可以用普通玻璃棒?能不能用振荡的方法混匀溶液?

答案：环形玻璃棒的优点在于:上下移动搅拌的面积大、范围广、混合均匀，普通玻璃

棒显然不具有这种优点。金属环形棒也不行。 至于振荡混合液，一定会有部分混合液附着在烧杯壁，这样散失的热量会使中和热的测定值偏低。

5. 强酸与弱碱，强碱与弱酸的中和反应热值如何估计?

鉴于弱酸、弱碱在水溶液中只能部分电离，因此，当强酸与弱碱、强碱与弱酸发生中

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和反应时同时还有弱碱和弱酸的不断电离(吸收热量，即电离热)。 所以，总的热效应比强酸强碱中和时的热效应值(57.3kJ/mol)要小一些。 6. 酸碱的浓度该有个什么大小范围?太大、太小对测定值会有什么影响?

如果强酸强碱溶液的浓度太大，混合时就会放出大量热量，使得测得的热值偏高。 酸碱溶液的浓度也不可太小，否则中和反应放出的热太少，温度变化不大，不易测出。测定中和热的酸碱的浓度大小范围以在0.10 mol·L-1～1.0 mol·L-1之间为宜。 7. 是什么原因使中和热测定结果往往偏低？

① 仪器保温性能差。课本中用大小烧杯间的碎纸片来隔热保温，其效果当然不好，免不了热量散失，所以结果偏低，这是主要原因；

② 实验中忽略了小烧杯、温度计所吸收的热量，因此也使结果偏低；

③ 计算中假定溶液比热容为4．18 J/（g·℃），密度为 1 g/cm3，实际上这是水的比热容和密度，酸碱溶液的比热容、密度均较此数大，所以也使结果偏低。

课题十六、溶液的配制

1. 容量瓶的使用注意事项：

①溶解或稀释的操作不能在容量瓶中进行

②溶液温度与容量瓶上标定温度一致时，所取液体的体积最标准 ③不能长期存放溶液或进行化学反应 ④使用前须检验容量瓶是否漏水。 2. 计算：配制溶液时只能配制与容量瓶容量有关的体积 如要配制90mL，1 mol/L NaOH溶液 错误计算：0.09×1×40=3.6g 正确计算：0.10×1×40=4.0g；

3. 称量：固体称量用天平，液体则用量筒

称量的注意事项： ① 使用前要调零

② 两个托盘上各放一张大小相同的称量纸 （不能是滤纸，药品会留在滤纸上） ③ 称量时遵循左物右码的原则

④ 镊子夹取砝码应按照从大到小的顺序 ⑤ 称量完毕应将砝码放回盒中，游码归零 4. 溶解：

溶解中应注意事项：（固体要先溶解，液体要先稀释；都要却至室温再移液）

① 在烧杯中溶解，不能在容量瓶中溶解，溶解时加水不要太多 ② 应当注意搅拌时沿着一定的方向 ③ 玻璃棒不要碰烧杯底和烧杯壁

④ 不要把玻璃棒放在实验台上，以免引入其他杂质

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5. 转移：（溶液冷却后，用玻璃棒引流）

容量瓶瓶颈较细，为避免液体洒在外面，应用玻璃棒引流，且玻璃棒末端应该在 刻度线一下

6 洗涤：

① 固体溶质时要洗涤玻璃棒和烧杯内壁2~3次，洗涤液也都注入容量瓶 。 ② 量液体溶质的量筒不用洗涤，设计时已经考虑误差；

7. 定容：

① 将蒸馏水注入容量瓶，液面离容量瓶颈刻度线2~3 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线水平。 ② 胶头滴管的末端不能进入容量瓶

③ 若定容时不小心液面超过了刻度线， 不能用胶头滴管把多余的液体取出，应该重新配制

8. 摇匀：

摇匀后发现液面低于刻线，能否补充水？

不能。液面低于刻线是因为还有水挂壁，当静置后就会恢复原状.

9. 误差分析

操作步骤 所用仪器 引起误差的原因 如计算结果为5.85g，实际称的质量是5.9g 砝码沾有其他物质或生锈 物体、砝码放的位置相反了 天平、药匙、滤纸 （称NaOH时用小烧杯）、量筒（适用于量取液体） 称NaOH时使用滤纸 称量NaOH时动作缓慢 量筒量取浓H2SO4时仰视 量筒量取浓H2SO4时俯视 量筒的洗涤液注入容量瓶 溶解 烧杯、玻璃棒 不小心将溶液溅到烧杯外面 未冷却，溶液温度高于20℃就转移到容量瓶 冷却，转移 烧杯、玻璃棒、容量瓶 转移前，发现容量瓶内有少量的蒸馏水 转移时将少量溶液倒到容量瓶外面去了 10

对结果的影响 n V —— —— —— —— —— —— —— —— —— c 偏大 偏大 偏小 偏小 偏小 偏大 偏小 偏大 偏小 计算 偏大 偏大 偏小 偏小 偏小 偏大 偏小 偏大 偏小 —— —— 偏小 称量 偏大 偏小 —— —— —— 偏小

洗涤 未洗涤或只洗涤了1 次 定容时仰视 偏小 —— —— —— —— —— —— 偏小 偏大 偏小 偏小 偏大 偏大 偏小① 定容 胶头滴管 定容时俯视 定容时多加了水，后用滴管吸出 摇匀 装入试剂瓶 试剂瓶 摇匀后，发现溶液低于刻度线，加水至刻度线 试剂瓶内有水 偏大 偏小 偏大 偏小 ①或者认为是滴管吸出的溶液里含有溶质，引起n偏小，从而引起c偏小。

课题十七、中和滴定

9.误差分析 C测=C标×V读÷V定 要点：①如果由V读引起，可直接判断

②如果有C标和V定引起，可将C标×V读÷V定看成定值，再来判断的变化 具体分析如下： （偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度） (1) 滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗。(偏高) (2) 滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。(偏高) (3) 滴定前，用待测液润洗锥形瓶。(偏高)

(4) 取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。(偏低) (5) 取液时，移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高) (6) 读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。(偏低)

(7) 若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高) (8) 滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。(偏低) (9) 滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高) (10) 滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。(偏低) (11) 滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响) (12) 滴定过程中，滴定管漏液。(偏高)

(13) 滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形

瓶中。(操作正确，无影响) (14)过早估计滴定终点。(偏低)

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(15)过晚估计滴定终点。(偏高)

(16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高)

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一、分离物质的方法

1. 过滤 注意事项：

一贴：滤纸紧贴漏斗壁无气泡

二低：漏斗内液面低于滤纸边缘；滤纸边缘低于漏斗边缘

三靠：烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒下端靠在三层滤纸上；漏斗下口靠在烧杯内壁上 怎样洗涤沉淀：在过滤器上用蒸馏水没过沉淀物，待滤液滤出后，重复2~3次

怎样检验沉淀洗涤干净：在最后一次滤出液中加入某些物质，通过现象来判断。例食盐中

SO42-的沉淀，可加BaCl2将SO42-沉淀下来，洗涤主要是洗去Cl-、Ba2+等，取其中一种即可，如Cl-，可在最后一次滤出液中加Ag+，若无沉淀，说明已无Cl-，说明洗涤干净。

2. 减压过滤

原理：抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。 操作步骤：

① 安装好仪器，将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤 纸紧贴在漏斗瓷板上。

② 用倾析法先转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀。

③ 当吸滤瓶内液面快达到支管口位置时，拔掉吸滤瓶上的橡皮管，取下布氏漏斗，从吸滤瓶上口倒出溶液。

④洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物。 注意事项：

① 过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。 ② 倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。

③ 当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。

④ 吸滤完毕或中途需停止吸滤时，应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后 水龙头，以防倒吸。

⑤减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸；沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。

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3. 结晶（蒸发结晶和冷却结晶）

原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中

析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 蒸发结晶：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。 适用物质：此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。（如氯化钠） 冷却结晶：通过降低温度，使溶液冷却达到过饱和而析出晶体。

适用物质：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。（如硝酸钾） 注意事项：

① 蒸发皿中的液体不超过容积的2/3。

② 蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。 ③ 当大量固体析出时，应停止加热用余热蒸干。 ④ 不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。 4. 萃取

原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，把溶质从一种溶剂转移到另一种溶

剂中，从而进行分离的的方法

注意事项：充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一

致；下层溶液下口出，上层溶液上口出。

萃取剂的选择条件：

① 溶质在萃取剂中有较大的溶解度 ② 萃取剂与溶剂不混溶、不反应 ③ 溶质不与萃取剂发生任何反应 5. 蒸馏

原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一

组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。 注意事项：

① 温度计水银球在支管口附近或略低于支管口 ② 冷凝管中水的流向，下进上出

③ 溶液体积不超过蒸馏烧瓶体积的2/3 ④ 投放碎瓷片防暴沸

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6. 渗析

原理：离子和小分子（H2O）能透过半透膜，但胶体不能。 注意事项：蒸馏水要不断更换

怎样检验渗析完全：在最后一次渗出液中加试剂，通过现象来判断。如淀粉胶体和食盐 溶液的分离，可在最后一次渗出液中加AgNO3，若不出现沉淀，说明渗析完全。

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实验安全和意外事故的处理

一、 化学实验室药品的一些标识。

二、实验操作要遵循安全性原则 1. 防爆炸

① 点燃可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）之前，要检查气体的纯度（验纯）。 ② 用可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）还原金属氧化物的操作中，先通入气体，排尽装置内的空气后，再加热金属氧化物。例用H2、CO等气体还原金属氧化物。 2. 防炸裂

① 烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 ② 加热固体时，试管管口略向下倾斜。 3. 防泄漏

① 防液体泄漏：在使用滴定管或分液漏斗或容量瓶或滴管之前，要检查是否漏液。 ② 防气体泄漏：检查装置的气密性。 4. 防暴沸

加热液体时要加入沸石或碎瓷片以防止液体剧烈跳动，如 制取乙烯或石油的蒸馏。 5. 防堵塞

为了使分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置如恒压式(I)（平衡压强）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处如防阻式(I) 、 (Ⅱ)。如KMnO4制取O2、C2H2

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6. 防污染

① 用胶头滴管取用液体药品时，一管一瓶，不接触容器，不倒立。用药匙取用液体药品时，一匙一用，切忌一匙多用。 ② 防污染安全装置（尾气处理）：

灼烧式可用于除可燃性尾气CO；吸收式可用于除易溶于水或某种溶液的气体 (Cl2、H2S、 NH3、HCl、HBr等)；收集式可用于收集有毒气体，防止有毒气体进入空气中而造成环境污染。Cu和浓硫酸制取SO2做性质试验的小试管口堵一块蘸有少量碱液的棉花防止污染。

7. 防倒吸

8. 防中毒

①使用、制备有毒气体时，应在密闭系统或通风处中进行，外加尾气吸收处理装置. ②对药品要“手不摸、口不尝、味扇闻”。 三、实验意外事故的处理

意外事故 水银（汞）洒落 白磷灼伤 误食重金属盐 酒精等易燃物 小面积失火 活泼金属钠、钾起火 液溴沾到皮肤上 苯酚沾到皮肤上

处理办法 撒上硫磺粉并打开排风扇。 先用5％的蓝矾溶液清洗，再用1g/LKMnO4溶液湿敷。 立即服大量的蛋清或牛奶或豆浆，并及时送医院救治。 立即用湿抹布或细沙扑灭。 立即用细沙盖灭。 立即用抹布擦去用酒精等有机溶剂檫洗。 立即用酒精檫洗，再用水冲洗。 17

先抹去伤口上的碎玻璃片，再用双氧水清洗伤口，最后涂上红药玻璃割伤 水或碘酒。 酸沾到皮肤上 浓硫酸沾到皮肤上 溶液清洗，最后再用清水洗净。 碱沾到皮肤上 立即用较多的水冲洗，再用硼酸溶液冲洗。 立即用较多的水冲洗，再用NaHCO3溶液冲洗。 先用干抹布抹去，再用大量的水冲洗，然后再用2％-5％的NaHCO3少量酸（碱）滴到桌上 立即用湿布擦净，再用水冲洗抹布。 较多量酸（碱）滴到桌上 酸（碱）溅到眼中

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立即用适量的稀碱溶液或稀醋酸中和，然后用水冲洗，最后用抹布擦干。 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，切不要用手揉。 练习题

1.下列有关实验的说法正确的是

A．为了检验新鲜鸡血中的铁元素，可以在鸡血中加入稀硝酸并加热搅拌后蒸干，得到固

体粉末，取少许粉末加入到装有2mL亚铁氰化钾稀溶液的试管中，可以得到蓝色溶液 B．制作燃料电池的碳棒要在酒精喷灯上反复灼烧，目的是要使碳棒变得多孔，增强碳棒

吸附气体能力

C．检验氯乙烷中的氯元素时，可先将氯乙烷硝酸进行酸化，再加硝酸银溶液来检验，通

过观察是否有白色沉淀来判断是否存在氯元素

D．摩尔盐制备过程中铁屑要先用碳酸钠溶液浸泡洗涤，使用热的碳酸钠溶液有利提高去

油污的能力，最后分离溶液和固体时不可以用倾析法 2．下列说法正确的是

A．将3—4个火柴头浸于水中，片刻后取少量溶液于试管中，加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，若出现白色沉淀，说明含有氯元素

B．在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度

C．在试管中将一定量的浓硝酸，浓硫酸和苯混合，用酒精灯直接加热几分钟，即可制得硝基苯

D．溶质的溶解度越大，溶液的浓度越高，溶剂的蒸发速度越快，溶液的冷却速度越快，析出的晶体就越细小。 3．下列说法不正确的是

A．用茚三酮溶液可以鉴别甘氨酸与醋酸

B．用纸层析法分离Fe3与Cu2时,蓝色斑点在棕色斑点的下方,说明Cu2在固定相中分配得更多

＋

＋

＋

C．过滤、结晶、灼烧、萃取、分液和蒸馏等都是常用的分离有机混合物的方法 D．如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤，再用水冲洗 4．下列说法不正确的是

A．溴乙烷与少量乙醇的混合物加水除去乙醇的方法，原理类似于溴水中加四氯化碳萃

取溴

B．中和滴定实验中，如用于盛放待测溶液的锥形瓶洗净后未干燥，不影响测定结果 C．由Zn-Cu稀H2SO4构成的原电池，溶液中加入适量H2O2能提高电池放电效率 D．蛋白质与氨基酸遇到双缩脲试剂均会出现紫玫瑰色现象

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5．下列关于实验原理或操作的叙述中，正确的是

A．用新制氢氧化铜悬浊液可检验失去标签的乙醇、丙三醇、乙醛、乙酸四瓶无色溶液 B．在用已知浓度的草酸溶液滴定未知浓度的高锰酸钾溶液时，用25mL碱式滴定管准确量取20.00mL KMnO4溶液

C．在减压过滤实验结束时，应先关闭水龙头（或抽气泵），再拆下连接吸滤瓶的橡皮管 D．在铝与过量3mol·L-1硫酸溶液反应的试管中加入少量NaCl固体，反应速率几乎不变 6. 下列说法不正确的是

A．利用分液漏斗进行分液操作时，先打开分液漏斗旋塞，使下层液体慢慢流出，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，上层液体再从上面倒出

B．用玻璃棒蘸取新制氯水，滴在pH 试纸上，然后与比色卡对照，可测定新制氯水的pH 值

C．在用简易量热计测定反应热时，可使用碎泡沫起隔热保温的作用、环形玻璃搅拌棒进行搅拌、酸和碱正好反应、取2—3 次的实验平均值，以达到良好的实验效果

D．固体药品取用：块状固体用镊子夹取，粉末状的用药匙或纸槽转移

7．下列原理或操作不正确的是

A．在右图装置的稀硫酸中加入适量重铬酸钾或适量6%的H2O2溶液，可以使灯 泡亮度增大，持续时间变长

B．在提纯混有少量NaCl的KNO3时，常先将混合物在较高温度下溶于水形成浓 溶液，再经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，获得KNO3晶体

C．制摩尔盐时用酒精洗涤产品，用干净的滤纸吸干；而在制阿司匹林粗品时用冷水洗涤产品，在空气中风干

D．纸层析法分离微量成份时均需有以下流程：装置制作—→点层析试样—→配制展开剂—→层析操作—→显色反应。 8．下列说法不正确的是

A．用简易量热计测定盐酸与氢氧化钠溶液的反应热时，做一次实验需要使用温度计三次。 B．润洗酸式滴定管时应从滴定管上口加入3~5mL所要盛装的酸溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿其内壁，再从上口倒出，重复2~3次。

C．取试管向其加入CoCl2的盐酸溶液，将试管置于冰水中，可以观察到溶液颜色变深。 D．可用紫外可见分光光度法来测定溶液中苯酚的含量。

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50. 下列叙述不正确的是

A. 向5mL0.1mol·L1FeCl3溶液中滴加5~6滴0.1mol·L1KI溶液，充分振荡后加入KSCN

－

－

呈红色，可证明该反应是可逆的。

B. 在提纯混有少量NaCl的KNO3时，常先将混合物在较高温度下溶于水形成浓溶液，再经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，获得KNO3晶体

C. 实验室从海带中分离碘元素必须用到的硅酸盐材料的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗及分液漏斗

D. 配制250mL0.1 mol·L1NaCl溶液的步骤为计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇

－

匀

参考答案

1-5 BACDA 6-10 BDBCB 11-15 DACDC 16-20 DABAB 21-25 DBADC 26-30 AABAB 31-35 CAABB 36-40 CCCAC 41-45 CAACB 46-50 BCADA

1. A：Fe3+遇到亚铁氰化钾时变成蓝色沉淀，而非溶液； C: 应该先在碱性中水解，然后必须酸化，再加入硝酸银； D：当沉淀颗粒比较大的时候就可以用倾析法； 2. B：起始温度应该没反应前记录； C：制取硝基苯应该水浴加热； D：溶解度应越小；

3. C：有机物的常用方法为萃取、分馏、蒸馏； 4. D：氨基酸遇到双缩脲试剂不会出现紫玫瑰色现象； 5. B：碱式滴定管有橡皮管，高锰酸钾会使其氧化老化； C：防止倒吸，应先拔橡皮管再关闭水龙头； D：Cl-能破坏铝表面的氧化膜，加速反应；

6. B：氯水有氧化性，会漂白pH试纸，无法测定其pH； 7. D：显色反应只是让现象明显，不是分离必要操作； 8. B：洗液应从下口放出，因为下口也需要洗涤；

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9. C：F-能形成更稳定的物质，而不是它的水解来防止蛀牙； 10. A：制取氢氧化铁胶体，只要加热氯化铁饱和溶液即可；

C：带有结晶水的晶体出现晶膜时就应该停止加热，不然造成结晶水流失； D：滤液应从大口倒出，所以应拆下布氏漏斗； 11. A：溴和二氧化氮都能把碘离子氧化成碘单质； B：铝热剂泛指铝和金属氧化物，故可以是氧化亚铁； C：氯水有氧化性，会漂白pH试纸，无法测定其pH； 12. A：它们主要是摩擦剂，祛除口气中的污渍； 13. C：未燃烧过的火柴头还应加入亚硝酸钠； 14. A：先用酒精洗涤

B：Ag+和Cl-反应造成干扰； C：浓硫酸能把碘化氢氧化； 15. A：在干燥空气中不会变蓝； B：应用稀盐酸洗净； D：滤纸吸附的水为固定相； 16. D：应该是加入饱和Na2CO3溶液；

17. B：两个溶液都能酸性，但是Cl-能破坏氧化铝从而Al和CuCl2溶液反应生成氢气； C：趁热过滤后还要冷却结晶，同时还有少量的NaCl； D：容器要倾斜，而且必须使管尖和溶液内壁接触； 18. A：Fe3+遇到亚铁氰化钾时变成蓝色沉淀，而非溶液； C：终点时溶液为碱性，应用酚酞作指示剂； D：当沉淀颗粒比较大的时候就可以用倾析法； 19. A：引入先杂质HCl；

20. B：氯水有氧化性，会漂白pH试纸，无法测定其pH； 21. A：两个都是沉淀，不溶于水； B：应用饱和NaHCO3溶液； C：乙酸乙酯在碱性条件下水解； 22. B：析出的晶体颗粒越小； 23. A：应用砂石；

24. D：银镜反应后的Ag用稀硝酸洗去；

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25. C：容量瓶不用润洗； 26. B：上层溶液应从上口倒出；

C：未燃烧过的火柴头还应加入亚硝酸钠；

D：氯水有氧化性，会漂白pH试纸，无法测定其pH； 27. A：显色反应只是让现象明显，不是分离必要操作； 28. A：过量氯水会把碘单质继续氧化；

C：用稀硫酸做催化剂，同时加新制氢氧化铜之前必须先加碱中和酸； D：ClO-有氧化性，会漂白pH试纸，无法测定其pH； 29. B：洗净的酸式滴定管必须润洗； C：应放入NaOH中浸泡，除去表面油污； D：应配成乙醚溶液； 30. A：得到的是体型酚醛树脂；

C：应为加热到为原来体积的一半为不是加热到晶膜出现； D：吸附的水做固定相；

31. C：应加入稀硝酸酸化，稀硫酸能和Ag+生成Ag2SO4沉淀，干扰实验； 32. B：应该是加入饱和Na2CO3溶液；

C：瓷坩埚中有SiO2，不能高温熔融NaOH和Na2CO3的固体混合物，会反应； D：V测偏大，测定结果偏高； 33. A：酒精与水互溶，不能分液；

34. B：氯水有氧化性，会漂白pH试纸，无法测定其pH； 35. A：过量的NaOH会干扰实验，必须先中和；

C：不能把水加到反应器中，因为水加到浓硫酸中会放出大量热量，液体飞溅； D：不一定要用喷显色剂以显示出斑点，本事就有颜色，只是喷显色剂效果更明显； 36. C：仰视读数会导致V测偏大，从而使C测偏大，即m偏大，n值就会偏小； 37. C：带有结晶水的晶体出现晶膜时就应该停止加热，不然造成结晶水流失； 38. A：要用手挤压橡皮管；

B：说明铁离子在有机溶剂中的溶解能力大于铜离子； D：不会影响测定结果；

39. B：久置的硝酸亚铁中会有Fe3+，干扰实验； C：酸碱性也会影响其稳定性；

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D：因为氨气极易融于水，他会通过呼吸系统融于血液中，通过人工呼吸不能使氨气排

出体外；

40. C：有机物的常用方法为萃取、分馏、蒸馏； 41. C：试样点不能浸入展开剂；

42. B：未燃烧过的火柴头还应加入亚硝酸钠；

C：带有结晶水的晶体出现晶膜时就应该停止加热，不然造成结晶水流失； D：应加用干布擦去；

43. A：蓝色说明有吸水干燥功能，粉红色没有； 44. C：试样点不能浸入展开剂；

45. A：还要加入稀硝酸，沉淀溶解为亚硝酸钠； C：乙酸和乙醇互溶，不分层； D：测定结果偏高；

46. A：水分蒸发，导致晶体析出，故晶体质量变大； C：吸附的水作为固定相；

D：不能配成水溶液，因为水也会和Na反应，干扰实验； 47. A：存在可逆反应，溶液中会有Fe3+存在，故会变紫色； B：Ag+和Cl-反应造成干扰；

D：Al表面有一层致密的氧化膜，会阻止反应进行； 48. B：溶液为绛蓝色，而非沉淀；

C：阿司匹林会会溶于酒精，造成产率偏低； D：氨气中毒做人工呼吸无用； 49. D：也可能是展开剂选用不当造成的； 50. A :FeCl3过量，不能说明平衡时可逆的；

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