QL-BS3型微机三元素高速分析仪使用手册(2024.7.5)

目 录

一、概述………………………………………………………（1） 二、技术参数…………………………………………………（1） 三、仪器控制部件及功能…………………………………（2-4） 四、仪器的一般使用方法……………………………… （4-7） 五、仪器的调整……………………………………………（7-9） 六、仪器的特殊用途…………………………………… （9-15） 七、常见故障的排除……………………………………（15-16） 八、产品的成套性………………………………………… （16） 附录一、打印元素符号表………………………………… （17）

二、信号指示及错误提示表………………………（18-19） 三、化学工艺流程…………………………………（20-23）

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QL—BS3型微机三元素高速分析仪使用手册

一、概 述

QL-BS3型微机三元素高速分析仪是用于多元素分析的三通道光电比色分析仪。该仪器在国内外先进技术的基础上，首次采用了“智能动态跟踪”和“标样曲线的非线性回归”等先进技术，使传统比色仪的日常调整和标样曲线的建立方法起了根本性的变化。使本仪器跻身于高档分析仪器的行列。

QL-BS3型的特点之一是功能多，操作方便。在日常测试中，各通道可直读浓度，无需任何操作，按打印即可打印出测试结果。在建立标样曲线时，仪器提供了十分完备的功能，可以自由地输入或删除标样点和各种系数，反复进行回归处理，根据相关系数来确定曲线的取舍。使标样曲线的建立完全实现了数字化、公式化，摆脱了人工建立曲线的传统落后方法。仪器每个通道可以存贮三条不同测试曲线，可以很方便地调出几条曲线检查，使仪器的使用范围有了较大的扩展。

QL-BS3型也可以单独作为一台数据处理计算机使用，使其处理功能得到充分发挥。该仪器适用于对金属材料中的硅、锰、磷、镍、铬、铜等元素的比色分析，现已大量地在冶金、机械、化工等行业，对炉前、成品、来料化验等均可使用。它是新一代比色分析仪器的理想换代产品。为了方便广大用户学习和掌握本仪器 ，我厂编制了这本使用手册，供用户参考。在初次使用该产品时，请用户务必仔细阅读该手册，以便您正确、方便地使用仪器。

二、技术参数

1.波长范围 400～750nm（滤光片） 2.吸光度范围 0～2A

3.浓度范围 0.000～9.999% 10.00～99.99% 自动换档显示 4.重 现 性 优于0.003A(0.5A处) 5.按键形式 触摸薄膜键盘16键音响提示

6.显示方式 5位LED数码显示（1位指示符，4位有效数，小

数点自动转换三个通道分别显示3×5位） 7.数据存贮 E2PROM，断电数据可保持数年。

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8.电 源 交流220V±10% 9.耗 电 量 ≤50W

10.外形尺寸 580×280×230(mm) 11.重 量 15Kg

三、仪器控制部件及功能

1. QL-BS3型机件布置图见下图一 2. QL-BS3型面板机件平面图见下图二

打印机 挡光板拉手 放液口 QL-BS3型机件布置图 图一

三通道比色杯

二通道比色杯 一通道比色杯

QL—BS3型微机三元素高速分析仪 1-3通道灵敏度五档调节 通道 执行 功能 0 一通道数显 跟踪指示灯 1 2 3 4 超限指示灯 二通道数显 5 6 7 8 1-3通道放液钮 标定指示灯 三通道数显 9 · 打印 退出 总放液按钮 1-3通道满度调节电位器 关 开 电源开关 南京麒麟分析仪器有限公司 QL-BS3型面板机件平面图 图二

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3. 主要功能命令操作格式 一、绘制工作曲线

通道 一、或（二、三）执行 比色（每次）功能 执行→功能 3执行 输入标值 标值 执行（n次）输入标点回归打印 功能 2 · 1（或2、3）执行存贮在某号曲线功能 9 · 1（或2、3）执行 二、测试试样读数（C、A）及打印

退出 执行→通道 一（或二、三）1 · 1（或2、3）执行→自校零点和满度→试样比色 打印 0（或1、2、3）

三、显示及光度A或透过率U和百分含量C（三个通道均显示时操作）

显示吸光度A 通道 一（或二、三）2 · 66 执行 显示透过率U 通道 一（或二、三）2 · 55 执行 显示浓度C 通道 一（或二、三）2 · 77 执行 四、查询输入标样点的A、C值

通道 一（或二、三）执行→功能 1 · 1（或2、3）执行（如查看C值 功能 3 执行n个数按n次执行查看A某号曲线无存则显8888）值 功能 4 执行（有n个A值或C值按n次执行至显示“06”

，表示已无数据可显）

五、修改输入标样点A、C值

通道 一（或二、三）执行→功能 1 · 1（或2、3）执行→功能 3 执行将需修改的点调出后按上次修改的值数值 执行如欲删除某点C值O 执行修改A值功能 4 执行操作C值 六、剔除不好的标样点

通道 一（或二、三）执行→功能 1 · 1（或2、3）执行如需回归打印功能 2 · 1（或2、3）执行→功能 8 · 第n点 执行如需回归打印功能 2 · 1（或2、3）执行亦可直接存贮功能 9 · 1（或2、3）亦可贮存执行再剔除第二点功能 8 · 第n点 执行 七、增补新的标样点

通道 一（或二、三）执行调增补曲线功能 1 · 1（或2、3）执行比色功能 执行重新回归功能 2 · 1（或2、3）执行→功能 9 · 1- 3 -

（或2、3）执行 八、打印各通道各号回归曲线

通道 一（或二、三）执行→功能 1 · 1（或2、3）执行→功能2 · 1（或2、3）执行 九、非线性修正系数

通道 一（或二、三）4 · 1（或2、3）执行 0 XXXX 执行→通道 一（或二、三）执行→功能 1 · 1（或2、3）执行→功能 2 · 1（或2、3）执行存贮在某号曲线功能 9 · 1（或2、3）执行 十、手功输入方法

通道 一（或二、三）执行需n个点则按n次功能 执行→功能 4执行n个点n个A值A值 执行 执行→功能 3 执行n个A值则n个C值浓度 执行回归计算功能 2 · 1（或2、3）执行存贮曲线功能 9 · 1（或2、3）执行 十一、选用元素符号的确定及打印

通道 一（或二、三）1 · 1（或2、3）执行→[通道 一（或二、三）3 · 1（或2、3）元素符号 执行→打印 1（或2、3）]

注：一（或二、三）方格中一、二、三为通道

1（或2、3）方格中1、2、3为某通道第1号或第2、第3号曲线

四、仪器的一般使用方法

1.仪器通电

将电源插头接通电源，仪器电压在180—250V之间，仪器必须有可靠的接地点，否则易受干扰，引起数据波动。仪器通电后稳定10分钟方可进行零点输入和满值的调整工作。检查排液胶管安装是否牢固（不要将放液胶管的出口端没入废液中，以免放液不畅），并向比色杯中注入蒸馏水（参比液），打开仪器电源开关，此时仪器三个通道的数码管均显示“8，”三个指示灯全亮并伴有音响，音响短时结束，数码管的符号位显示“C”或“A”及“U”，其余显示“0.000”或其它值。若仪器调整正确则跟踪指示灯亮，超限与标定指示灯灭，否则按下述方法调整零点与满度。

2、零点输入和满度的调整

仪器在首次使用时，需进行以下输入零点及调整满度值的工作，在以

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后的日常使用中，一般不再做零点的输入。

按通道 1（或2、3）执行，此时标定指示灯亮，一（或二、三）通道数码管的符号位显示“U”，其余4位显示的数字是信号百分比，通过调节灵敏和满度旋钮，使得该通道的信号百分比在注入蒸馏水的状态下为95.00左右。接下来将挡光板拉手拉到底不放，此时入射光波完全挡住，信号百分比应在2.00—8.00之间（数值在出厂时已调整好），按0、执行，该零点值即被输入并存贮起来，然后松开挡光板拉手。至此，该通道满值调整及零点输入工作完毕。按退出键，该通道退出标样状态。按以上步骤将其余两通道的满值进行调整并输入零点，若零点电压百分比不在2.00—8.00之间，则请按七—4—（2）的方法进行调节。

3、标样曲线的建立 按以下步骤建立标样曲线。

（1）仪器通电10分钟，并将三个比色杯中注入蒸馏水（参比液）； （2）自校零点与满度。

将仪器挡光板拉手拉到底不放，三秒钟后三个通道第五位数码管均选显示“0”，然后显示“0.000”并伴有嘀—嘀—嘀之声，表示零点自校完毕。松开挡光板拉手，数秒钟后，三个通道的四位数码管均显示“0.000”，并伴有长嘀声，表示满度自校完毕。若有某一（或二、三）个通道在自校零点或满度时没出现“0”或“0.000”时，则将该一（或二、三）通道按本章第2节的方法调整满度值与输入零点。

（3）输入标样的吸光度

按通道 1 执行（以一通道建曲线为例，若用二通道建曲线，则应按通道 2 执行），此时标样指示灯亮，一通道数码管符号位显示“U”，二、三通道数码管均无显示。

放掉蒸馏水，将第一个标样溶液倒入一通道比色杯中，待液体稳定无气泡上溢后，按功能、执行，然后放掉第一个标样溶液，倒入第二个标样溶液。每倒入一标样溶液，要按功能、执行一次，该标样的吸光度即被输入到仪器并且被存贮起来，并显示一秒钟。注意：倒后一个溶液时，用部分溶液将比色杯冲洗一下，放净，再倒入溶液。以防前一个标样的剩液干扰下一个溶液测试。

（4）输入标样的浓度值并打印回归表格

以上的几个（一般为3—6，最多为10）标样溶液倒完并输入后，就可输入各标样的百分浓度含量，方法是功能 3 执行 标值 执行。

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例：共倒入4个标样溶液，其含量分别是：0.120、0.343、0.506、0.724，且按键： 0 · 1 2 执行、0 · 3 4 3 执行、0 · 5 0 6、0 · 7 2 4 执行。标样浓度值输入完毕（输入顺序颠倒亦可），接着按功能 2 · 1 执行（指令中的“2”是打印相关系数的功能号。“1”表示第1号曲线，此处以1号曲线为例，若是3号曲线则应按功能 2 · 3执行）仪器显示相关系数并打印出表格数据。（只有在建立曲线时，此命令方可打印和显示相关系数，若在测试状态下则必须按六—2—（3）、（4）操作方法方可打印相关系数等）。若对此相关系数满意（回归表格的内容及相关系数的优劣请参见六—7节），再按功能 9 · 1 执行（指令中的“9”是存入曲线的功能号，“1”表示存入到第1号曲线中），则该曲线才能存入机内以供使用。

注 意：

一定要将曲线存入机内，否则刚才所做工作包括打印结果全部无效，仪器将没有曲线供使用！

若对此相关系数不满意，可进行修改，详见六—6节。

至此，该通道的标样曲线建立完毕，便可进行试样测试。按退出键，标定灯灭，仪器由标定状态进行测试状态。注：若只用1个或2个标样来建立标样系数时，操作步骤和本节所叙述的建立曲线步骤完全相同，打印的表格和曲线回归表格基本相同，其中相关系数R=0，K则代表标样系数。

4、测试试样的读数及打印

仪器内建立好标样曲线后，方可进行试样的测试。测试步骤如下： （1）选用机内标样曲线

电源开启后，仪器所存曲线仍为关机前的那条曲线，若想使用另一条标样曲线，参六—1—（2）节进行操作。例如调用第三通道的第2条曲线，按通道 3 1 · 2 执行（该指令中的“1”是调用曲线的功能号，“3”表示第三通道，“2”表示第2号曲线）即可。

（2）自校零点和满度

电源开启稳定10分钟后，必须进行一次自校零、满度，以确保测试的准确性。

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（3）试样的读数及打印

将比色杯中注入试样显色液后，待试液相对稳定、无气泡上溢后即可读数。该通道的数码管符号位为“C”，其余数码管显示的数值就是该试样被测元素含量的百分浓度值，若需将该元素含量的数据打印出来，只要按打印 3即可将第三通道的测试数据打印出来，此处是以第三通道为例。若需打印第一通道，则按打印 1即可。具体打印方式及编号详见六—4节。经以上3个步骤后，该试样测试完毕，可继续做下一个试样。若不需改曲线时，只要进行第（3）个步骤即可。但这里需注意的是某一通道连续处于测试状态（无蒸馏水时）超过15分钟时，数码管会始终显示“1111”或“2222”、“3333”，同时该通道的提示符快速闪烁，此时仪器将拒绝进行测试，这时必须注蒸馏水进行一次满值跟踪。数码管全显“0.000”时方可进行测试。因此，在日常测试的间隔期间，比色杯中注入蒸馏水是有助于仪器正常使用的良好习惯。

五、仪器的调整

1.超限灯亮

此灯亮表示一个（或二、三）通道的光电管信号电压＞99.5%或＜2%。当信号电压＞99.5%时，显示99.99，产生这一现象的一般原因是仪器灵敏度调整不当，一般为过大。

2.跟踪灯闪亮

此灯闪亮表示某通道（1—3）处于“满值跟踪”状态，当三个通道均处测试状态时，即三只比色杯内均有测试液或无蒸馏水，此灯将灭。若不灭，表明其中某一通道灵敏度调整有误，使测试状态下的信号电压＞90%。

3.某通道显示1111（2222或3333）

出现这种现象时，该通道提示符快闪，这表明该通道已有15分钟未进行满值跟踪。此时应注入蒸馏水（或将电压调整为90%以上）待音响提示后，显示数字消失，进入正常工作状态。

4.数字仅显示一个“0”

当输入零点数值或按下挡光板按钮时，数字只显示1个“0”，并伴有一声响。2秒钟后显示恢复正常，这表明仪器自动完成了一次智能校零。当按下挡光板时某一通道无响声和“0”提示，则说明该通道没有输入基准零点，或基准零点与仪器实际零点相差过大，应重新输入基准零点值。方法参见四—2节。

5.测试时数字显示“0.000”或某一固定值。

出现这种现象时，说明修改的截距或斜率出现错误，重新做一次曲线

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（一定要在做完后存入仪器）即可。

6.输入基准零点时，显示“00□□”

在输入基准零点时，信号电压＞8%或＜2%则显示此提示符，本次输入无效（此时按打印键即可恢复显示电压），表明零点信号电压已越出允许范围。

7.输入满值时显示“99□□”

在配接外部分光光度计时，需输入100点，当信号电压＞99.5%或＜90%时，显示此提示，应调整电压使之在95%左右输入100点（按打印键可恢复显示电压）。

8.数字显示“□99□”

当信号电压为负值时，显示此提示。产生这一现象的原因是零点值出现较大偏差或无输入信号电压。当仪器出现故障时也可能产生提示符，此时应检查机内连线及零点电压值。

9.数字显示01□□

表示本次操作为非法操作（无此功能），这种情况发生于功能操作和标样操作时，此时按正确命令输入即可（按打印键可清除此提示符，以下同）。

10.数字显示02□□

这表示本次操作输入数据错误，此时重新开始本命令即可。 11.数字显示03□□

此状态发生于回归操作时，当标样A值个数与C值个数不相等时，显示此提示符。可用功能 3 执行和功能 4 执行来查询和删去多余点，也可补入缺少的点，然后再回归。

12.数字显示04□□

此提示表示无标样点。这发生在对标样点内容进行查询、修改操作时。此时用功能 3 执行和功能 4 执行将查不到标样点数值（注：有时有A或无C、或有C无A，故04不代表A、C全无）。

13.数字显示05□□

每次标样曲线最多只输入10个标样点，当标样点＞10时，显示此数字，此次输入无效。

14.数字显示06□□

当查询A、C或&C时，最后一个点查询完后，表示数据已显示完。 15.提示符

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数字显示最左边为12色提示符，显示以下内容：

提示符不闪——信号电压＞90%，仪器处于该通道的满值跟踪状态，跟踪灯闪亮；

提示符慢闪——信号电压＜90%，仪器处于测试状态； 提示符快闪——信号电压＜90%，并连续时间超过15分钟。

六、仪器的特殊用途

为了进一步了解仪器的性能和更好地发挥仪器的多种功能，必须学习和熟练掌握以下的特殊用途。

1、通道功能操作 通道功能的规定格式如下： 通道 a y · b x x 执行 通道功能操作 功能执行 通道号（1-3） 操作数（00-99） 功能号（1-9） 间隔符 曲线号（1-3） 通道功能的操作在测试状态或标样状态均可进行，操作如下： （1）通道 a 执行 a通道（a=1-3）进入标样状态，标样灯亮。此时数码管显示信号百分比。若需退出标样状态，只须按退出键即可。

（2）通道 a 1 · b 执行 选用a通道（a=1—3）的b号（b=1—3）工作曲线，其中“1”是选用曲线的功能。

（3）通道 a 2 · XX 执行 a通道显示方式的选择，其中“2”是显示方式功能。

55 显示透过率（符号位置显示“U）”

XX= 66 显示吸光度A（符号位显示“A）”

77 显示浓度C（符号位显示“C）”

（4）通道 a 3 · b XX 执行 a通道b号曲线的元素符号代号（XX=代号值，见附录一），此元素

符号可在打印机纸上显示，其中“3”是确定元素功能。

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（5）通道 a 4 · b a通道b号曲线的非线性系数修改（参六—9节），其中“4”是非线性系数修正的功能。在上述功能操作过程中若出现操作错误，仪器将不接受此操作命令，此时重新输入该命令即可（在通道操作状态下按打印键可使显示消除）。

2、功能操作

功能操作必须是进入标样状态（通道 a 执行）后方可进行，此时标定灯亮，功能操作的规定格式如下：

功能 y · b 执行 功能操作 功能执行 功能号（1-9） 曲线号（1-9） 间隔符

（1）功能 执行 输入一标样点的A（吸光度）值。 （2）功能 0 执行 退出功能状态，回到标样状态（退出标样数据查询状态）。 （3）功能 1 · b 执行 将机内存贮的本通道b（1-3）号曲线各标样点的A、C值调出至仪器内部特定的存贮区域，供查看与修改。只有执行该命令后才能继续执行以下的（5）、（6）、（7）号命令。其中“1”是调出曲线功能。

（4）功能 2 · b 执行 对输入（或调出）的标样点的A、C值进行回归处理，并打印回归结果表格，其中“2”是打印回归结果的功能。

注：若是用仪器已存贮的曲线各标样点进行回归，且必须先执行本节第（3）号命令后方可执行本号命令。

（5）功能 3 执行 查看、修改被调出的已输入标样点的C（百分浓度含量）值，具体修改方法参见本章第6节。

（6）功能 4 执行 查看、修改被调出的已输入标样点的A（吸光度）值，具体参见本章6节。

（7）功能 5 执行 查看被调出的曲线回归后计算出的各标样点的C值与输入的C值之

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差。首先显示第一个标样点，按执行后显示第二个标样点，以此类推。出现“U06□□”后标样点显示完毕。

（8）功能 6 · b 执行 查看、修改b号曲线的截距B值，具体修改方法参见本章10节。 （9）功能 7 · b 执行 查看、修改b号曲线的斜率K值，具体修改方法参见本章10节。 （10）功能 8 · n 执行 将调出曲线中某标样点删除。 (11) 功能 9 · b 执行 将现有或被调出曲线中的标样点进行回归计算并同时存入本通道b（b=1～3）号曲线。

3、确定打印元素符号

此功能采用本章通道功能的第（4）条命令。 4、确定打印方式及打印数据编号

本仪器可同时打印三个通道的测试结果，也可单独打印某一通道的测试结果，操作方法如下：

打印 0 同时打印三个通道的即时测试结果。 打印 1 打印一通道的即时测试结果。 打印 2 打印二通道的即时测试结果。 打印 3 打印三通道的即时测试结果。 打印表格格式与内容如下：

№ 0011 （三个通道共打，编号为11#） C（%） A

（3）Si 1.3456 0.8765 (三个通道测试元素为Si，使用本通道3#曲线) （2）P 0.0075 0.2345 (二通道测试元素为P，使用本通道2#曲线)

1# 0123 （一通道单独打印方式，编号0123#） C（%） A

（1）Mn 0.1234 0.2345 (一通道测试元素为Mn，使用本通道1#曲线) （1）Mn 0.1234 0.2345 (一通道采用1#曲线，Mn元素) 以上四种打印方式有各自独立的编号，各种方式打印一次后，相应的编号就会自动加行，直到9999后自动清零，重新从头开始。因此各种方

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式均可设置所需要的编号，设置编号须在正常测试状态进行（即标定指示灯不亮时），方法如下： 退出 d XXXX(在此时在一通道数显上显示操作数据；指令结束后即恢复正常测试状态)。其中d=0～3，分别代表三个通道共打、第一通道单打、第二通道单打、第三通道单打四种方式。

XXXX表示所设置的编号（注：应按满4位数，如0001）。 5、显示吸光度A或透过率U

此功能采用本章第一节通道功能的第（3）号指令，例如： 显示1通道的吸光度A，则按通道 1 2 · 6 6 执行 显示3通道的透过率U，则按通道 3 2 · 5 5 执行 恢复1通道显示百分含量C，则按通道通道 1 2 · 7 7 执行 6、查询与修改输入标样点的A、C值

此功能采用本章第二节功能的第（3）、（5）、（6）号命令。例如查看第一通道的第2号曲线的含量C值，做如下操作：

通道 1 执行 （使一通道进入标样状态）

功能 1 · 2 执行 （将2号曲线的标样点的A、C值调出） 功能 3 执行 （查看已调出的含量C值）

此时显示出第一个标样点的含量C值，同时提示符显示“3”再按执行键，显示出第二个标样点的含量C值，继续操作直到最后一个标样点，此时显示“06□□”，提示符显示“U”，表示已无数据可显示，如欲修改某点的C值，按下法操作：

例：第一个标样点的C值显示“0.124”，欲修改为0.235，按· 2 3 5 执行即可。再按执行键，则显示下个标样点的C值。

如欲删除某点的C值，按0 执行即可。

查看和修改吸光度A值与上法操作相同，但操作命令是功能 4 执行 7、相关系数的优劣判断

用本章第2节第（4）号命令可打印出一个曲线回归表格，同时面板上显示相关系数值。相关系数是表示这一组标样配置是否正确，线性度是否良好的数字指标。此值越高，表示标样曲线配置越好。最大值时，相关系数可为0.9999。一般认为，相关系数R=0.9990-0.9999为好，小于0.9950则较差，需要重新找原因。回归打印表格形式如下：

1# ——（2） （一通道2#）

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N C% A &C% 1 0.5300 0.1607 -0.0026 (1#标样) 2 0.7410 0.2150 +0.0067 (2#标样) 3 1.4500 0.4094 -0.0058 (3#标样) 4 2.8800 0.7925 +0.0017 (4#标样)

R=0.9999 K=3.7126 (相关系数、斜率系数) B=-0.0641 a=+0.0000 (截距，非线性系数) 表格中：

1#——表示第一通道 （2）——表示第二条曲线 N——标样点序号

C（%）、A——输入标样的C、A值

&C——回归后曲线计算得到的C值与输入标样C值相减之差 其公式为： &C=C标样—C回归

此差值越小，说明该点与曲线吻合越好。 K——曲线的斜率系数

B——截距，即A=0时的C值（曲线偏离零点的情况） a——非线性系数，此系数修改将影响相关系数值。

一般情况下应为0

8、如何剔除不好的标样点和增补一个新标样点？

当回归曲线计算并且打印成表格数据后，可根据有关数据决定是否需要修改或剔除其中某一标点。其依据是：相关系数不好，从回归表格的&C（%）列中找到偏差最大的一点，就将该点剔除，并重新回归，以求得较好的相关系数R。通常这项工作在输完标样点溶液后进行。

操作顺序：

功能 2 · b 执行 对输入的标样点进行试回归，并同时打印出表格数据（b=1～3）

功能 8 · n 执行 剔除偏差大的第几点[n点（n=1～10）] 功能 2 · b 执行 将余下的几个点重新回归，并同时打印新的表格。若对此时的相关系数满意，就可将此曲线存入机内，按功能 9 · b - 13 -

执行。若不满意，还可继续剔除偏差&C（%）大的点，这时应注意，删除后余下的点不得少于3个（当少于3个点时必须增补至3个点）。当用3个点建立的曲线其相关系数仍不好时，一般来说是这组标样溶液做得不好，需重新配制。若需增补新的标样点溶液，按以下步骤进行。 （1）倒入新标样点溶液，按功能 执行，此时新点的A值即被输入仪器；

（2）按数值 执行，此时新点的C值被输入仪器；

（3）功能 2 · b 执行，将增补新点后的几个点重新回归，并同时打印新的表格；

注意：剔除或增补新点后，必须按功能 9 · b 执行，将曲线存入后方可使用。

9、非线性修正系数

由于某些化学因素，如被测物质的浓度与有色物质的质点数不成比例，高浓度物质测量、单色光相对纯度不高等原因，使得曲线上部出现弯曲，设置非线性系数，对弯曲段进行线性校正，可以提高测试精度。 曲线经过回归计算后，相关系数符合要求，非线性系数不需加入，取a=0即可，若相关系数不很理想，R=0.9990～0.9950之间非线性系数可取0.01～0.5的某一数值从键盘口输入。

按通道 a 4 · b 执行 0 · XXXX 执行键（0.XXXX表示非线性系数数值）。系数加入后，相关系数R便会改变，此相关系数直接参加运算，不需再存入。

按通道 a 执行； 按功能 1 · b 执行，显示经过修正后的相关系数； 按功能 2 · b 执行，打印出表格数据；

若对所加入修正系数后的相关系数仍不满意，可以重新进行修正。 注：相关系数R的优劣主要是由配制的标样溶液C、A线性好坏所决定的。非线性修正只能作为相关系数R的范围修改，在实施时应根据自己的经验来决定如何修正。这样才能保证相关系数R的相对可靠性。在通常情况下，非线性系数a=0。

10、手工输入方法

在需要对历史数据或现有数据进行分析时，可用手工模拟输入的方法进行，操作步骤如下

1、按通道 a 执行进入标样状态；

2、按功能 执行输入若干个虚构的标点A值（即各点A值均为零）；

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3、按功能 4 执行将它修改为实际数据（A值）； 4、按功能 3 执行输入各标样C值； 5、按功能 2 · b 执行进行回归计算。

七、常见故障的排除

1、仪器在标样状态时只能显示零点数值，调节灵敏度旋钮无明显作用：

（1）检查比色部分灯室内LED有无损坏； （2）比色部分与主机的信号线是否松脱；

2、仪器在标定状态时所显示的电压百分数变化较大，不稳定： （1）检查电源电压，其变化范围在187～242V； （2）更换相应通道的光源LED； （3）外壳可靠接地。

3、仪器数码管中间两位显示“99”

是比色部分输出信号出现负值，正常输出电压为0—2V，可用万用表检查比色部分信号输出插座1—6、3—6、5—6脚，第6脚为公共端，打开仪器上盖，用小罗丝刀调节零点电位器（W1或W3、W5），使之输出为正电压。

4、零点输不进去

（1）仪器零点不稳定，在刚开机时会有此现象；

（2）仪器光门挡光后，输出零点不在2.00～8.00之间，可打开仪器上盖调节相应的微调电位器（W2或W4、W6），使零点显示为4.00左右； （3）仪器被置于外接比色器状态，且提示符始终慢闪，此时只需按照附录二的第8条指令修改即可。

5、仪器显示异常，按键不起任何作用

这多为外部电源干扰所致，只需将电源开关关闭一下再打开即可。 6、打印工作不正常

打印机正常工作状态时，打印面板上的绿指示灯SEL不亮，打印机不打印，按SEL键一次，即可打印。

仪器在出厂时，对每一个通道上的第1条曲线均输入了一条工作曲线数据。如果仪器调用的曲线号内没有存入曲线数据，打印机将出现打印格式不对的现象，此时只需给该曲线号输入曲线数据即可。

仪器在第一次使用时，应根据所测试元素置入相应的元素符号，否则

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在元素符号位置上打印出“？？”。

打印字迹不清，多为色带油干枯所致需要更换打印色带。 7、测定时仪器显示的含量C值变化较大

这是由于所注入的试样液体温度发生变化所致，化学平衡是有条件的，其中影响较大的就是温度变化，热液体倒入冷的比色杯，温度就会下降，化学反应重新平衡，故显示数值发生变化，处理方法：

快速测定时应在倒液后的确定时间内打印数据，并使做标样时与测试试样时所等待的时间一致，即建立的曲线时的温度条件应与测试样的温度条件一致。

8、仪器的满度如何调节？

一般用65号滤光片时灵敏度旋钮开关置于1、2档。用50号滤光片时置于4、5档。然后调节满度电位器使仪器显示95.00左右。

八、产品的成套性

1、主机 一台 2、电源线 一根 3、橡胶管 一根 4、比色杯 二只（备件） 5、光源LED 二只（备件） 6、2A保险丝 二只（备件） 7、打印纸 二卷（备件） 8、说明书 一份 9、合格证 一份 附录一

打印元素符号表

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编 号 元素号 编 号 元素号 编 号 元素号 01 1# 09 Ni 17 Zn 02 2# 10 V 18 Pb 03 3# 11 W 19 Cr 04 Mn 12 Ti 20 Na 05 P 13 Re 21 K 06 Si 14 Mg 22 As 07 Cu 15 Al 23 S 08 附录二

Mo 16 Fe 24 C 信号指示及错误提示表

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序号 显示状态 内容 某通道光电管信号电压＞99.5%或＜2% 某通道处于满值跟踪状态 产生原因 排除方法 1 越限灯亮 仪器灵敏度调节不当 检查各通道电压 2 跟踪灯闪亮 某通道信号电压＞90% 1.信号电压连续15分钟＜90% 2.信号电压虽＞90%但波动很大 1.输入基准零点时 2.按下挡光按钮时 1111 3 （2222或3333） 该通道超过15分钟未进行满值跟踪 1.注入蒸馏水进行满值跟踪 2.检查信号电压波动大的原因 4 数仅显示1个0约2秒左右，并伴有一声响 该通道进行了一次智能校零点 0显示约2秒左右自动恢复原来显示 5 零点时光电输入零点管信号电压时示00□□ ＞8%或＜2% 1.比色部分工作不正常 2.挡光板问题 检查比色部分工作状态 序号 显示状态 内容 产生原因 排除方法 - 18 -

6 输入满值时显示99□□ 输入满值时信号电压＞99.5%或＜90% 1.灵敏度调节不当 2.光路系统故障 1.在标样状态时观察信号电压并调节灵敏度 2.检查光路系统 检查连线是否接反、碰线等现象 7 数字显示□99□ 光电管信号电压出现负值 非 法 操 作 （无此命令） 1.比色部分工作不正常 2.仪器故障 8 数字显示01□□ 按键错误 重输 9 数字显示02□□ 输入数据错误 标样点A个数与C个数不相等 数值超出范围 重输 数字显示10 03□□ 输入时漏掉或误操作 检查标样点数值与实际是否相等 11 数字显示04□□ 无标样点 未输入标样点 数字显示12 05□□ 输入标样点过多（＞10个） 标样点已显示完毕 删去无用的标样点 13 数字显示06□□ 附录三

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化学分析流程Ⅰ（适用普碳钢及低合金钢）

硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 一、试剂

1、稀硝酸（1+5） 2、高锰酸钾溶液（2%）

3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（9%）和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，储存于塑料瓶中备用。

4、草酸（2.5%）。

5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称亚铁盐15g先将稀硫酸（1+1）1毫升混匀亚铁盐，然后用水稀至1升备用

二、操作步骤：

取试样30毫克，加至250毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+5）10毫升，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升，摇动10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40毫升，摇匀，以水作参比，扣除空白，波长680nm，1cm比色皿，直读含量。

锰的测定（高锰酸银盐光度法） 一、试剂：

1、定锰混合液：硝酸240毫升、磷酸60毫升，硝酸银1.5克溶后稀至1升。

2、过硫酸铵溶液（15%）或固体。 二、操作步骤：

称试样50毫克置于250毫升高型烧杯中，溶于预热定锰混合液10毫升，待试样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10毫升，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒后，加水40毫升，进行测试。

三、注意事项

1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒。 2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后。 磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法） 一、试剂：

1、稀硝酸（1+2.5） 2、高锰酸钾溶液（2%）

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3、钼酸铵——酒石酸钾溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。

4、氟化钠——氯化亚锡溶液：氟化钠24克溶于800毫升水中，加氯化亚锡2克(先以稀盐酸（1+1）1毫升，加热溶解)稀至1升，当天使用。经常使用时，可配制大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量的氯化亚锡。

二、操作步骤

称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰酸钾（2%）2～3滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠—氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。

三、注意事项

1、氧化时应使溶液致沸并保持5～10秒。

2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性。 3、含量大于0.05%时，读数时间较短、不可耽误。

化学分析流程Ⅱ（适用于生铁）

一、试剂

1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942 2、过硫酸铵：15% 3、过氧化氢：3% 4、钼酸铵溶液：5% 5、草酸溶液：5%

6、硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1 H2SO4，6滴）

7、硝酸铋—钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。

8、抗坏血酸：1%称10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。

9、定锰混酸：0.4%称硝酸银4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。

二、分析方法：

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1、试液制备：

称取试样0.1000克于100毫升三角烧瓶中加过硫铵（15%）5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全溶后加过硫酸铵（15%）2毫升，煮沸2分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，用脱脂棉过滤（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水冲洗脱脂棉数次后，稀至刻度，摇匀即为母液。

2、硅的测定—硫酸亚铁钼兰光度法

吸取母液2.00毫升于100毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒钟，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加硫酸亚铁铵溶液（6%）2.0毫升，摇匀后，注入1厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比测量光度及百分含量。

3、磷的测定—铋盐抗坏血酸钼兰光度法

吸取母液10.00毫升于100毫升锥形瓶中，加硝酸铋—钼酸铵混合溶液15.0毫升，抗坏血酸（1%）10.0毫升，摇匀。放置数分钟后，注入2厘米比色杯中，于波长650nm，以水作参比，测量吸光度及百分含量。

4、锰的测定—过硫酸铵银盐光度法

吸取母液20.00毫升于100毫升锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10.0毫升，定锰混酸5.0毫升，摇匀，放置几分钟后，注入2-3厘米比色杯中，于波长530nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。

三、注意事项

1、溶样在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。 2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低。

3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H3PO3—H4PO4氧化完全。 4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。

5、脱脂棉用硝酸处理，除去棉花中残留的磷酸盐及磷化物，以免影响磷的分析结果。（处理用硝酸为1000ml水中加3-5ml浓硝酸清洗，煮沸，再用蒸馏水清洗后使用）

6、过氧化氢还原后，溶液清彻，明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。

7、草酸同样要破坏硅钼黄，加入草酸，用水稀释后应立即滴加硫酸亚铁铵还原。

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8、抗坏血酸容易变质，加EDTA起保护剂作用，但使用时间仍不要过长。

9、过硫酸铵受热后易分解，使用天数不宜太长。

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