化工精馏实验报告

化工实验报告

筛板精馏塔分离能力的测定

姓名：刘艳 学号：1110700027 同组姓名：白雪、黄晓珊、宋雷、徐灿、张丹阳、卜聪聪、孔令爽、钟玉婕

指导教师：王勇老师 实验室：实验楼307 日期：2014年5月23日

精馏实验报告

一、实验预习问题

1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点？ 答：（1）在精馏操作中，塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，则这种操作方法称

为全回流.

（2）全回流操作的分馏效率高。但由于回流比大，收集到的流出液量少，分馏速度慢。

2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：（1）塔釜加热，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精馏的分离效果，对

精馏有利。

（2）塔釜加热量主要消耗在气液相变上

（3）与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大 3、如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在

0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态

4、当回流比R

（2）理想二元组分情况下，一般取最小回流比1.1~2倍，最小回流比可以通过

进料Q线方程和平衡相图求得

5、塔板效率受哪些因素影响？

答：与混合物汽液两相的物理性质有关

也与精馏塔的结构有关，

还与操作变量也有关系比如气速、回流比、温度及压力等有关。

二、实验目的

1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 3、熟悉阿贝折光仪的使用及折光率的测定。 4、测定全回流时的全塔效率及单板效率。 5、测定部分回流时的全塔效率。 6、测定全塔的浓度（或温度）分布。

三、实验原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到

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稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将会变坏。

1、塔板效率

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1) 总板效率E E?N?1 E——总板效率；N——理论板数（包括塔釜）；Ne——实际板数。 Ne（2）单板效率Eml

Eml,n?xn?1?xnxn?1?x*n Eml,n——以液相浓度表示的单板效率；

Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；

Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

2、理论塔板数NT

在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成xW，就可以用图解法求出理论塔板数NT

在某一回流比下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图解法，具体步骤如下：

（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。

（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：

yn?1?xRxn?DR?1R?1

式中yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。 xD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数） R——回流比

R?LD

式中：L ——精馏段内液相回流量，kmol/h；

D ——塔顶馏出液量，kmol/h； （3）根据进料热状态参数作q线，

乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

lnPAs?23.8047?3803.983166.38s lnPB?22.4367?

T?41.68T?80.15泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）：

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P?PBS xA?SSPA?PB采用试差法可求出进料液泡点温度tb（式中T），其中总压为大气压（101.3kPa）

由进料液温度tF和进料液泡点温度tb可得到（两者的平均温度为以下量的取值温度），rA（乙醇的千摩尔汽化潜热），Cm,A(乙醇的千摩尔热容) ，rB（丙醇的千摩尔汽化潜热），Cm，B（丙醇的千摩尔热容）

系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均千摩尔汽化热：

； rm?xFrA?(1?xF)rB xF——进料液组成（摩尔分数）加料液的平均比热容：

Cm,p?xFCm,A?(1?xF)Cm,B

进料热状态参数(q)为：

q?每千摩尔进料变为饱和蒸汽所需的热量Cm,p(Ts?Tf)?rm?进料的千摩尔气化潜热rm,c TS——进料泡点，℃；

q线方程：

y?qxx?F q?1q?1（4）由塔底残液浓度xW垂线与对角线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操

作线。

（5）图解法求出理论塔板数

四、实验操作及现象 实验操作 实验现象 （一）全回流时精馏操作实验测定 ①对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清 仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控 点。 ②在原料贮罐中配置乙醇含量25%（体积分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，启动塔釜加热及塔身伴热，选择“自动加热”向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度模式后，随着时间的推移，以及不断地加热，的3/ 4左右。 可以从视蛊中观察到有气体产生，但产生的③启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷速率不是很大，比较平缓。 却水控制阀处于开启状态。 ④先开塔顶放空阀门，选择“自动加热”模式，打开冷却水；约40分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据，用阿贝折光仪进行分析，测取3-4组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。 （二）回流比R=2-4时精馏操作实验测定 ①开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀 - 4 -

门，设置回流比R=2-4，在适当的塔板上进料，进料量大约是F=30mL/min； ②选择“自动加热”模式；开塔釜出料阀门及π型管阀门，适时排液，塔釜控制液位为2.00-2.50 kPa以维持塔釜液面恒定； ③稳定40分钟后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及原料液罐取样，用阿贝折光仪进行分析，测取3-4组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。 设置回流比，自动加热一段时间后，可以从视蛊中观察到有气泡剧烈产生，回流速度加快，同时，有少部分液体从塔釜流出 （三）实验完毕，清理现场。 实验完毕后，停止加料（停泵），关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。 气泡逐渐消失，精馏塔温度降低，物其他明显现象

五、平衡线实验数据

表1 全回流原始数据表 （加热总电阻R=28.5Ω）

原料 组成 nF 1.3688 1.3688 1.3688 进料 组成 nF 1.3689 1.3689 1.3689 加热 电压 /V 110 110 110 进料 温度 /℃ 25 25 25 （稳定后）折光率 nd，顶 nd，4 nd，5 nd，釜 塔顶 温度 /℃ 78 78.5 78.6 塔顶 温度 /℃ 81.1 81.4 83.1 塔釜 温度 /℃ 88.9 88.7 88.9 塔釜 温度 /℃ 91.0 91.8 93.1 全塔 压降 /kPa 1.21 1.03 1.43 全塔 压降 /kPa 1.13 1.10 0.95 1.3550 1.3589 1.3611 1.3706 1.3551 1.3785 1.3610 1.3705 1.3551 1.3582 1.3610 1.3708 加热 电压 /V 110 110 110 （稳定后）折光率 回流比 nd，顶 2 2 2 1.3577 1.3575 1.3594 nd，釜 1.3725 1.3731 1.3751 表2 部分回流原始数据表 （进料量30ml/min，D、W根据物料衡算获得） 六、实验原始数据 表3 全回流原始数据表 （加热总电阻R=28.5Ω） 原料 组成 nF 1.3702 加热 电压 /V 61 （稳定后）折光率 nd，顶 nd，4 nd，5 nd，釜 塔顶 温度 /℃ 86.2 86.0 塔釜 温度 /℃ 96.4 96.5 96.6 全塔 压降 /kPa 0.9 0.95 0.95 1.3655 1.3753 1.3763 1.3783 1.3655 1.3760 1.3763 1.3782

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1.3655 1.3758 1.3761 1.3779 86.3

表4 部分回流原始数据表 （进料量30ml/min，D、W根据物料衡算获得） 进料 组成 nF 进料 温度 /℃ 加热 电压 /V 61 61 61 （稳定后）折光率 回流比 nd，顶 2 2 2 1.3703 1.3710 1.3710 nd，釜 1.3775 1.3780 1.3779 塔顶 温度 /℃ 90.3 91.2 91.5 塔釜 温度 /℃ 96.3 96.4 96.5 全塔 压降 /kPa 1.15 1.11 1.11 CH5 92.8 93.2 93.1 1.3746 29.2 1.3745 29.2 1.3748 29.2 七、数据处理

（一）全回流数据处理

1、根据实验已知乙醇—丙醇平衡数据（p=101.325kPa）做出平衡线 序号 1 2 3 4 5 6

液相组成 气相组成 沸点/℃ 0.000 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.000 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 序号 7 8 9 10 11 液相组成 气相组成 0.546 0.600 0.663 0.844 1.000 0.711 0.760 0.799 0.914 1.000 沸点/℃ 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38

2、添加对角线

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3、根据乙醇分子量ＭＡ＝46.01; 正丙醇分子量ＭB＝60.7

质量分数Ｗ＝58.7021-42.553×n 摩尔分率=(W1/46.01)/(W1/46.01+(1-W1)/60.7) 计算全回流时的质量分数以及摩尔分率

表5 全回流数据处理表 （加热总电阻R=28.5Ω） 折光率n1 折光率n2 折光率n3 平均折光率n 质量分数W 摩尔分率x 名称 1.3655 1.3655 1.3655 塔顶 1.3655 0.5957054 0.6603126 塔釜 第n-1块板 第n块板

1.3783 1.3779 1.3782 1.3781 1.3753 1.3763 1.3758 1.3761 1.3760 1.3763 0.05953508 1.3757 0.16166276 1.376233 0.138981904 0.0770782 0.2028101 0.1755653 4、用图解法求出全回流操作时理论塔板数NT，X5*

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（二 ）部分回流数据处理

1、如全回流处理做平衡线和对角线

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2、计算部分回流时的质量分数以及摩尔分率

表6 部分回流数据处理表 回流比R=2 进料量F= 30mL∕min 进料温度t= 29.2 ℃ 名称 塔顶 塔釜 进料

折光率n1 1.3703 1.3775 1.3746 折光率n2 折光率n3 1.3710 1.3780 1.3745 1.3710 1.3779 1.3748 平均折光率n 质量分数W 摩尔分率x 1.3707 1.3778 1.374633333 0.37442876 0.4387806 0.07230104 0.0923966 0.207052854 0.2543336 3、求出精馏段操作线方程： 精馏段操作线方程：

yn?1?xRxn?DR?1R?1 R=2； xD=

；

精馏段操作线方程为：

4、求q线方程

经过比较，在93℃下的乙醇摩尔分数与进料组成相符。因此泡点温度

约为60℃，则系统满足恒摩尔流假定，

经查：在60℃下，乙醇的千摩尔汽化潜热rA=40530.14KJ/Kmol；乙醇的千

摩尔热容Cm，A=127.098 KJ/Kmol；丙醇的千摩尔汽化潜热rB=45510KJ/Kmol；丙醇的千摩尔热容Cm，B=161.82KJ/Kmol 在20℃下，乙醇的千摩尔汽化潜热rA=43910.22KJ/Kmol；乙醇的千

摩尔热容Cm，A=109.388 KJ/Kmol；丙醇的千摩尔汽化潜热rB=48960KJ/Kmol；丙醇的千摩尔热容Cm，B=141.48KJ/Kmol ① 加料液的平均千摩尔汽化热：rm?xFrA?(1?xF)rB

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KJ/mol

② 加料液平均比热容

= 44243.45

Cm,p?xFC?(1?xF)C,mm,A

B152.989

0287KJ/Kmol。

Cm,p(Ts?Tf)?rm③进料热状态参数（q）：q=29.2℃时，

rm,c

l

rm,c?xFrA?(1?xF)rB=0.2543336?43910.22+（1-0.2543336）?48960=47675.61532kl/kmol

152.989?(90?29.2)?44243.4547675.6153q==1.123114633

④q线方程：

y?qx1.1231146330.2543336x?F?x?q?1q?11.123114633?11.123114633?1=9.122511x-2.065828

5、将精馏段操作线以及q线与平衡线在同一图中作图 x q线 精馏操作线

0.2 -0.24133 0.2795942 0.25 0.2148 0.3129277 0.3 0.670925 0.3462612 0.35 1.127051 0.3795947 0.4 1.583176 0.4129282 0.45 2.039302 0.4462617 0.5 2.495428 0.4795952 0.55 2.951553 0.5129287 0.6 3.407679 0.5462622 0.65 3.863804 0.5795957 0.7 4.31993 0.6129292

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6、用图解法求出部分回流的理论塔板数N’，并计算部分回流总板效率。

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八、注意事项

（1）在测定折光率时，要确保系统恒温，否则将直接影响所测结果； （2）若仪器长时间不用或测量有偏差时，可用溴代萘标准试样进行校正； （3）保持仪器的清洁，严禁用手接触光学零件，光学零件的只允许用丙酮、二

甲醚等来清洗，并用擦镜纸轻轻擦拭；

（4）仪器严禁被激烈振动或撞击，以免光学零件受损，影响其精度。 九、实验结论及误差分析

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