仪器分析习题

《仪器分析》习题

得 分 阅卷人 一．单项选择题 (本大题共_20_题，每题_1分，共20分。)

1．有一溶液，遵守Lambert-Beer定律，在280nm处，当浓度为c时，测得吸光度为A，当其浓度分别为下列几种情况时，透光率最大的浓度是（ ）

A、0.5c B、1.5c C、3c D、4.5c

2．符合朗伯－比耳定律的有色溶，其吸光物质液厚度增加时，最大吸收峰的波长位置（ ）

A、峰位不动，峰高增加 B、峰位不动，峰高降低 C、峰位峰高都不变 D、峰位移向长波

3．分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差△C/C较小，仪器的透光率T的读数范围应控制为（ ）

A、100%-70% B、70%-30% C、20%-5% D、65%-20%

4．在HPLC法中不用下列（ ）检测器。

A、UV B、DAD C、MS D、FID

5．某共轭二烯烃在正己烷中的λmax为219nm，若改在乙醇中测定，吸收峰将（ ）

A、红移 B、紫移 C、位置不变 D、消失

6．在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是（ ）

A、活性大的吸附剂和极性强的展开剂 B、活性大的吸附剂和极性弱的展开剂 C、活性小的吸附剂和极性弱的展开剂 D、活性小的吸附剂和极性强的展开剂

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7．某化合物在正己烷中测吸收波长λ该吸收的跃迁类型为（ ）

max=305nm，在乙醇中λmax=307nm，则

A、A．n→π* B．π→π* C．n→σ* D．σ→σ* 8．乙烯分子的振动自由度为（ ）。

A、20 B、13 C、12 D、6 9．引起核磁共振化学位移的因素是（ ）

A、化学反应对核磁距的影响 B、外磁场对核磁矩的影响 C、核磁矩对质子磁矩的影响 D、核周围电子对外磁场的屏蔽作用 10．LC中的通用检测器是（ ）

A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导检测器 D、荧光检测器

11．符合朗伯－比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（ ）

A、向长波方向移动 B、不移动，但峰高值增加 C、向短波方向移动 D、不移动，但峰高值降低

12．在磁场强度恒定，加速电压递增的谱仪中，下列（ ）先到达检测器

A、质荷比最小的正离子 B、质量最大的正离子

C、质荷比最大的正离子 D、分子离子

13．在下列化合物中，质子化学位移最小者为（ ）

A、CH3Br B、CH4 C、CH3I D、CH3F

1．与百分吸光系数E1cm无关的因素是（ ）

A、波长 B、浓度 C、温度 D、被测物的分子结构

15. 利用气-液色谱分离弱极性、非极性化合物一般选用弱极性、非极性固定

液，试样按（ ）

A、沸点由高到低的顺序出峰 B、沸点由低到高的顺序出峰

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C、按极性由低到高方向出峰 D、按极性由高到低的方向出峰 16. 指出下列色谱术语中，数值在0～1之间的是（ ）

A、α B、Rf C、k D、Rs

17. 现有四个组分a,b,c,d，在气液色谱柱上分配系数分别为480，360,490,496，最先流出色谱柱的是（ ）

A、a B、b C、c D、d 18. 在下列化合物中NMR谱中出现单峰的是（ ）

A、CH3CH2Cl B、CH3CH2OH

C、CH3CH3 D、C(CH3)2H-O-C(CH3)2H 19.CH3=COCH=C(CH3)2在发生n→π*跃迁时，在下列何种溶剂中λmax波长最短( )

A．正己烷 B．氯仿 C．四氯化碳 D．乙醇

20. 化合物CH3－COO－CH2－CH3中，三种H核的δ值顺序为（ ）。

a b c

A、δb>δa>δ

c B、δc>δa>δb

C、δb>δc>δa D、δa>δb>δc

得 分 阅卷人 二．填空题 (本大题共_30_格，每格_1分，共30分。)

1、偏离朗伯-比耳定律的主要因素有 和 ，减少偏离现象的最常用措施为 和 。

2、甲、乙两个化合物分别为CH2=CHCH2CH2COCH3和CH2=CHCOC2H5 ，由结构式可知，可能出现两个吸收带的为 ，仅出现一个吸收带的为 。

4、红外吸收光谱中，基频峰的数目往往不等于基本振动数，有时会多于基本振动数，这主要是由于 ， ， ，有时又会少于基本振动数，这是由于 ， 。

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5、质谱中出现的例子主要有 、 、 、 和 等五种。

6、紫外、可见吸收光谱常用于研究 ，而红外光谱法主要研究在 的化合物。

7高效液相色谱仪一般由 、 、 、 和 组成。

8、相色谱是以 为流动相，分离机理是基于物质在流动相和固定相两相间 的不同而达到分离，气相色谱法的二个基本理论是 和 。

9、若在一根2m常的色谱柱上测得两组分的分离度为1.0，要使它们达到基线分离，柱长至少应为 m。

10、影响化学位移的内部因素有 、 和磁各向异性。

得 分 阅卷人 三．名词解释 (本大题共_4题，每题_2分，共8分。)

1．助色基

2．分离度R

3．检测限（敏感度）

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4．内标法

得 分 阅卷人 四．简述题 (本大题共_3_题，每题_4分，共12分。)

1、气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

2、在测定核磁共振谱是，通常用四甲基硅烷（TMS）作为标准物质，简述TMS作为标准物质的优点。

3、试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？

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得 分 阅卷人 五．综合题 (本大题共_3_题，每题_10分，共30分。)

1．取1.000g钢样溶解于HNO3，其中的Mn用KIO3氧化成KMnO4并稀释至100ml，用1.00cm吸收池在波长545nm处测得此溶液的吸光度为0.700。用

1.54?10?4mol?L?1的KMnO4溶液作为标准，在同样条件下测得吸光度为

0.350，计算钢样中Mn的百分含量。

2．已知物质A和B在一个30.0cm色谱柱上的保留时间分别是16.40和17.60min，不被保留的组分通过该柱的时间为1.30min，峰宽为1.10和1.20min，计算： （1）分离度RS

（2）柱的平均理论塔板数和塔板高度H；

（3）达到基线分离（RS＝1.5）时所需的色谱柱长度。

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3．某化合物分子式为C9H10O，其红外谱图如下，试推导其结构式。

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