固体废物处理与处置-实验2024.

固体废物处理与处置实验

西北农林科技大学

李荣华 二零一五年十一月

目 录

实验一 固体废物样品中的水分含量分析 ........................................... 1 实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定 ........................................... 2 实验三 固体废物样品的热值分析 ................................................. 3 实验四 固体废物样品中的氮含量分析 ............................................. 7 实验五 固体废物样品中的磷含量分析 ............................................. 9 实验六 固体废物样品中的钾含量分析 ............................................ 11 实验七 固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析 ................................. 13 实验八 固体废物中的重金属（Cu、Zn）含量分析 ................................. 15 实验九 固体废物中的重金属（Hg）含量分析 ..................................... 17 实验十 固体废物中的As含量分析 .............................................. 19

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实验一 固体废物样品中的水分含量分析

一、实验目的

掌握含水率的计算方法。 二、实验原理

固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。 三、仪器、设备

分析天平（万分之一）；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。 四、实验步骤

将样品破碎至粒径小于15 mm的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次。确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分部分破碎加入样品中。

将试样置于干燥的搪瓷盘内，放于干燥箱，在105±5℃的条件下烘4～8 h，取出放到干燥器中冷却0.5h后称重，重复烘1～2 h，冷却0. 5h后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。 五、结果表达

水分（干基）% =

（m1?m2）?100

m2?m0式中：m0—烘干空铝盒的质量，g；

m1—烘干前铝盒及土样质量，g； m2—烘干后铝盒及土样质量，g。

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实验二 挥发性有机物和灰分含量的测定

一、实验目的

掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。 二、实验原理

固体废物中的有机质可视为550℃高温灼烧失重。固体废物中的灰分可视为750℃高温灼烧后的失重。 三、仪器

马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。 四、操作步骤

取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h）。将坩埚放入马弗炉中升温至550℃，恒温6-8 h后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。

取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h）。将坩埚放入马弗炉中升温至750℃，恒温6-8 h后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。 五、结果表达

有机质的含量C (%) =

（m1?m2）?100

m样式中：m1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； m2－550℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； m样－称样量，ｇ。

灰分的含量C (%) =

（m1?m2）?100

m样式中：m1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； m2－750℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； m样－称样量，ｇ。

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实验三 固体废物样品的热值分析

一 、实验目的

1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热； 1.2掌握精密贝克曼温差温度计的使用； 1.3掌握氧气钢瓶的使用。 二、实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5～2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：

Ｑ＝Ｋ·△T

式中Ｋ为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

Ｋ＝Ｑ/△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。 三、仪器与试剂 3.1试剂

分析纯苯甲酸(Ｑv＝26480 J·g-1)；固体废弃物样品；引火丝(本实验采用铁丝，Q＝6700J﹒g-1)。 3.2仪器

HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和样品各用一台）；精密贝克曼温差温度计(精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃)；台秤一台；分析天平一台。 四、实验步骤 4.1 水当量的测定

⑴ 量取10cm引火丝，在分析天平上称重（约0.010 g）；

⑵ 压片━━在台秤上称取苯甲酸1g～1.2g ；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。注意压片前后应将压片机檫干净，苯甲酸和样品不能混用一台压片机。

⑶ 称重━━将片样表面刷净，然后在分析天平上准确称重至0.0002g，减去引火丝重量后即得试样重量。

⑷ 系燃烧丝━━拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。将坩埚放在坩埚架上，然后将试样置入其

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中，并将引火丝的两端紧在两个电极上, 用万用表检查两电极是否通路。

⑸ 充氧━━取少量（约2mL )水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3）；盖好并拧紧弹盖，接上充气导管， 慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至出口表上指针指在1.5～2.0MPa，充气约1min后， 取下充气管，关好钢瓶阀门。

⑹ 用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中，并将氧弹放入，检查是否漏气。 ⑺ 将点火电电极套在氧弹上。 ⑻ 将贝克曼温度计置入量热器中。

⑼ 接通电源，开动搅拌器，5min 后，开始记录时间t－温度T数据。（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段。每隔1min 读取温度一次，共六次。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。主期是试样燃烧，并把热量传给量热计的阶段。在前期最后一次读取温度的同时。按点火开关点火，并每0.5min 读取温度一次，直至温度持平或开始下降。 末期是温度持平或下降后的5min，每0.5min读取温度一次，目的是为了观察在末期温度下，量热体系与环境的热交换情况。

（10）测温停止后，关闭搅拌器，先取下温度计放好；再取出氧弹檫干，套上放气罩释放余气，拧开弹盖，检查燃烧是否完全，（若弹中有炭黑或未燃尽的试样，表明实验失败。）若燃烧完全，则取下剩余的引火丝量取长度，求出实验消耗掉的长度。最后，将量热容器中的水倒出，用毛巾檫干全部设备，以待下次使用。

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4.2 样品的燃烧热的测定

将样品用四分法缩分后粉碎至粒径小于0. 5 mm的微粒，并在 105±5℃的条件下烘干至恒重。

操作步骤与K值测定完全相同。 五、数据处理

5.1 温度校正值△T校正的确定

氧弹式量热计不是严密的绝热系统，在测量过程中，系统与环境难免发生热交换，因此，从温度计上读得的温度差不是真实的温度差，可用下式进行校正：

式中： V1━━前期温度平均变化率； V2 ━━末期温度平均变化率；

m ━━主期升温速率＞ 0.3 ℃ / 0.5min 的间隔数； （点火后第一间隔不管升温多少，都包括在m内） r ━━主期升温速率＜ 0.3 ℃ / 0.5min 的间隔数； 5.2 仪器水当量Ｋ的确定

式中：W ━━ 苯甲酸重量，g；

Q1 ━━ 苯甲酸热值（Ｑv＝26480 J·g1）；

－

l ━━ 烧掉的引火丝长度, 折算成质量，g； Q2 ━━ 引火丝热值（Ｑ=6.694kJ﹒g-1）。 5.3 样品燃烧热Q的确定

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六、注意事项

1．压片的紧实适中，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧。

2．保证待测样品干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。

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3．使用氧气钢瓶，一定要按照要求操作，注意安全。往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险。

4．燃烧丝与两电极及样品片一定要接触良好，而且不能有短路。 5．测定仪器热容与测定样品的条件应该一致。

6．氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允

许有油污，更不能使用润滑油。

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实验四 固体废物样品中的氮含量分析

一、实验目的

掌握测氮的原理；熟悉凯氏定氮仪的使用。 二、实验原理

试样在催化剂（即硫酸钾、五水合硫酸铜与硒粉的混合物）的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后，以酸标准溶液滴定，可计算出固体废物全氮含量（不包括全部硝态氮）。 三、试剂

浓硫酸， ρ=1.84 g/mL；浓盐酸， ρ=1. 19 g/mL；无水碳酸钠（Na２CO３）基准试剂，使用前须经180℃干燥2h；2%硼酸吸收液（m / V）；35%氢氧化钠溶液（m / V）；0.02mol/L盐酸标准溶液（使用前须标定）；

甲基红－溴甲酚绿指示剂：分别称取0.3g溴甲酚绿和0.2g甲基红（精确至0.01g）于研钵中，加入少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解，用 95%乙醇稀释至100mL，可保存一个月。

催化剂：分别称取100 g硫酸钾、10g五水合硫酸铜（CuSO４·5H2O）和1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀，贮存于磨口瓶中。 四、主要仪器

分析天平（万分之一天平）；可调电炉；KDY-9820型凯式定氮仪（北京市通润源机电技术有限责任公司）。 五、操作步骤 5.1 试样的消解

称取约0.5g试样（精确至0.0001g）于三角瓶中，加入少量的蒸馏水湿润样品，加2 g催化剂和8.0mL浓硫酸，摇匀，瓶口盖一小漏斗，置调温电炉上低温加热，待瓶内反应缓和时（约30 min），适当调高温度，使溶液保持微沸，温度不宜过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消解液全部变为灰白稍带绿色后，再继续消解1h，停止加热使其冷却。将上述冷却后的消解液全部转移到50mL容量瓶中，并用少量蒸馏水洗涤2-3次一并转移至50mL容量瓶中，定容、摇匀，静置得到上清液。 5.2氨的蒸馏

从50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上凯式定氮仪，加硼酸2s和氢氧化钠3s，蒸馏

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4min，取下用标准盐酸滴定。 六、分析结果表达

全氮浓度 c (%)=（V-V0）× C0×14.01×5×100 / (1000×m) 式中：V—滴定试样所用盐酸标准溶液体积，mL； Vo—滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积，mL； Co—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； ５—分取倍数； m—试样质量，g；

14.01—氮原子的摩尔质量，g/mol。 七、备注

盐酸标准溶液的标定：称取适量的270—300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色，记录所用盐酸溶液的体积。

C（HCl，mol/L）=

?10001M（Na2CO3）?V（HCl）2m（ Na2CO3）式中，m（Na2CO3）—称取无水碳酸钠的质量，g；

M（1/2 Na2CO3）—基本单元1/2 Na2CO3的摩尔质量，g / mol；

V（HCl）—滴定消耗的HCl标准溶液的体积，mL； C（HCl）—所求盐酸标准溶液的浓度，mol/L。

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实验五 固体废物样品中的磷含量分析

一、试验目的

掌握测磷的原理；熟悉分光光度计的使用。 二、原理

垃圾样品经硫酸一高氯酸消煮，其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液。在酸性条件下，磷与钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于420nm波长处进行比色测定。 三、试剂

浓硫酸（H2SO4, ρ=1.84 g/mL，分析纯）；高氯酸（HClO4， ρ=1. 68 g/mL，分析纯）；10%（m/V）无水碳酸钠（Na2CO3）溶液；2,6一二硝基酚（C6H4N2O5）指示剂：称取0.2g 2,6一二硝基酚溶于100mL水中。

偏钒钼酸铵溶液：

钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液：将25g钼酸铵溶于400mL水中。

偏钒酸铵(NH4VO3)溶液：将1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后，加入50mL浓硝酸，冷却至室温。将钼酸铵溶液慢慢加入偏钒酸铵溶液中稀释至1000mL，若有沉淀应过滤。

磷标准储备液：准确称取经105～110℃烘干1h在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾(KH2PO4) 2.1970g，溶于水中，定容至500mL。此标准溶液磷浓度为1mg/mL。本溶液在玻璃瓶中可贮存6个月。

磷标准使用液：吸取磷标准储备液10mL于500mL容量瓶中定容，此溶液磷含量20ug/mL。 四、仪器

754可见紫外分光光度计；分析天平；可调温电炉。 五、操作步骤 5.1标准曲线绘制

分别吸取磷标准使用液（20mg/L）0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL加入7个50mL容量瓶中，滴加2,6一二硝基酚指示剂2滴，用10%无水碳酸钠溶液调至黄色，再加入10mL偏钒钼酸铵混合溶液后定容。即得0.00、0.40、0.80、1.60、2.00、2.40、3.20kg/mL磷标准系列溶液，放置30min，在波长420nm处进行比色，读取吸光值，绘制标准曲线。 5.2试样消解

称取约0.5g的试样，精确至0.0001g于锥形瓶中，用水润湿样品，加入3 .0mL浓硫酸，滴

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加20滴高氯酸，瓶口盖一小漏斗，将锥形瓶置于电炉上加热消煮，开始温度不宜过高，炉丝微红，勿使硫酸冒白烟，消化5～8min如样品呈灰白色，继续消煮，使硫酸发烟回流，全部消煮时间40～60min。取下锥形瓶冷却至室温，将瓶内消煮液全部转移到100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，静置得到上清液测定。 5.3测定

吸取10 mL上清液于50 mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3 / 5处。滴加2,6一二硝基酚指示剂2滴，用10 %无水碳酸钠溶液调至黄色，以下操作同标准曲线。室温下放置30min，在波长420nm处，进行比色，以空白试样为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光值，从校准曲线上查得相应的含磷量。 六、分析结果的表述

垃圾中全磷% = m×V１×V３×100 /（m１×V２×10） 式中: m—从标准曲线上查得待测液中磷的浓度，mg/L； m１— 称样量，g；

V１— 消解液定容体积，mL； V２— 消解液吸取量，mL； V３— 待测液定容体积，mL。

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实验六 固体废物样品中的钾含量分析

一、试验目的

掌握测钾的原理；熟悉火焰光度计的使用。 二、原理

垃圾中的有机物和各种矿物，在高温(720℃)及熔融氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用酸溶解灼烧产物，使钾转化为钾离子，经适当稀释，可直接用火焰光度计测定。 三、试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯。

无水乙醇（CH3CH2OH）；氢氧化钠（NaOH）；盐酸（HCl），1+1（V/V）；0.2 mol / L硫酸(H2SO4)溶液；硫酸（H2SO4）溶液，1+3（V/V）。

钾标准储备液：称取在110℃烘2h的氯化钾（KCl）0.1907g，用水溶解后定容至1 L，摇匀储存于塑料瓶中，此溶液1L含钾为100mg。 四、仪器

30mL镍坩埚；马弗炉；火焰光度计（6400A型，上海第三分析仪器厂）。 五、操作步骤 5.1标准曲线的绘制

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准储备溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL，再加入5mL1mol/L氢氧化钠和（1+3）硫酸0.5mL，用水定容至50mL。此系列溶液浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L。用钾浓度为零的溶液调节仪器零点，并按照仪器操作程序进行测定，绘制标准曲线。 5.2待测液制备

称取约0.25g的试样（精确至0.0001g）于镍坩埚底部，加少量的无水乙醇使样品湿润后加2g固体氢氧化钠，平铺于样品表面，将坩埚置于马弗炉中，开始加热升温，当炉温升400℃时，关闭电源15min。以防坩埚内容物溢出，再继续升温至720℃，保持15min，关闭电炉待炉温至400℃以下后，取出坩埚使其冷却，加入10mL水，并加热至80℃左右，用小玻璃棒轻轻搅拌，防止液外溅，再煮沸5min，冷却后转入50mL容量瓶中，用少量0.2mol/L硫酸溶液清洗坩埚数次，洗液一并倒入容量瓶内，使总体积约40mL，再加（1+1）盐酸5滴和（1+3）硫酸5mL，用水定容，放置澄清待测，同时进行空白实验。

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5.3 测定

吸取待测液10.00mL（或适量）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀用火焰光度计测定。从标准曲线上查出待测液钾的浓度。 六、结果表达

垃圾中全钾% = m×V１×V３×100/（m１×V２×10）

式中: m—从标准曲线上查得待测液中磷的浓度，mg/L；

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m1— 称样量，g；

V1— 消解液定容体积，mL； V2— 消解液吸取量，mL； V3— 待测液定容体积，mL。

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实验七 固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析

一、试验目的

掌握重金属（Cd、Pb）的测定原理；了解原子吸收分光光度计的使用原理；掌握原子吸收分光光度计的操作方法。 二、原理

试样经硝酸、高氯酸消解后，采用盐酸一碘化钾-甲基异丁基甲酮体系萃取富集消解液中的铅、镉，用空气一乙炔火焰原子吸收法测定铅、镉吸光度，用标准曲线法定量。 三、试剂

3.1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL； 3.2 盐酸溶液，1+1（V/V）； 3.3 0.2%盐酸溶液（V/V）； 3.4 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL； 3.5 硝酸溶液，1+1（V/V）；

3.6 高氯酸（HC104），ρ=1.67 g/mL； 3.7 10%抗坏血酸（m/V）； 3.8 16.6%碘化钾水溶液（m/V）； 3.9 甲基异丁基甲酮（MIBK）；

3.10 镉标准储备液1.000mg/mL：准确称取1.0000g（精确至0.0002g）高纯金属镉，用20mL（1+1）硝酸溶液稍加热至完全溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

3.11铅标准储备液1.000mg/mL: 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）高纯金属铅，用20mL（1+1）硝酸溶液稍加热至完全溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

3.12铅、镉标准使用液：铅5ug/mL，镉0.25ug/ml,用盐酸溶液（3.3）逐级稀释铅、镉标准储备液配制。 四、仪器

日立Z-5000型原子吸收分光光度计（日产）；分析天平（万分之一）；电热板。 五、实验步骤 5.1标准曲线的绘制

分别吸取铅、镉混合标准使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于 50mL比色管

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