【成才之路】2024届高考化学二轮复习 第13讲 化学实验方案的设计

【成才之路】2014届高考化学二轮复习 第13讲 化学实验方案的设

计与评价课时达标自测（含解析）

1．实验室中以下物质的贮存方法，不正确的是( ) A．保存硫酸亚铁溶液时，要向其中加入少量硫酸和铁粉 B．少量金属钠保存在煤油中 C．少量液溴可用水封存，防止溴挥发

D．浓硝酸用带橡胶塞的细口、棕色试剂瓶盛放，并贮存在阴凉处 解析：选D 浓硝酸具有强氧化性，能腐蚀橡胶塞。

2．(双选)(2013·海南高考)下列关于仪器使用的说法正确的是( ) A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口 D．振荡分液漏斗时应关闭玻璃塞和活塞

解析：选AD 滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，否则会使滴定液的浓度降低；锥形瓶可以垫石棉网加热；蒸馏时，温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处。

3．下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是( ) A 准确量取19.01 mL水 25 mL酸式滴定管 B 新制氯水的保存 带玻璃塞的棕色细口瓶 C 测定0.1 mol/L Na2CO3溶液的pH 镊子、pH试纸、表面皿 D 分离水和乙酸乙酯 分液漏斗、烧杯 解析：选C 滴定管的测量精度为0.01 mL，A项正确；新制氯水见光易分解，且易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误；水和乙酸乙酯不相溶，可用分液的方法进行分离，故需用分液漏斗，D项正确。

4．(2013·大连模拟)下列操作正确的是( )

A．只有② C．③④

B．②③ D．全部错误

- 1 -

解析：选A ①过滤操作中应用玻璃棒引流，①错误；②分离固体NaCl和碘单质可以采用升华的方法，②正确；③稀释浓硫酸时应“酸入水，沿器壁，慢慢倒，不断搅”，不应用玻璃棒引流，且配制溶液时不能在量筒中进行，③错误；④胶头滴管在滴加液体时不能伸入容器内，④错误。综上所述，A正确。

5．（双选）(2013·临沂模拟)下列有关实验基本操作的说法错误的是( ) A．存放浓硝酸时，使用带玻璃塞的无色玻璃瓶

B．酸碱中和滴定时，若未用待测液润洗锥形瓶，对测定结果无影响 C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗上口倒出 D．将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀

解析：选AD A项，浓HNO3见光分解且有强氧化性，故需要保存于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中；B项，酸碱中和滴定时，锥形瓶不需要用待测液润洗，也不需要干燥；C项，苯的密度比水小，萃取后溴的苯溶液在上层，分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出；D项，不能直接将Mg(OH)2浊液倒入过滤器中，应用玻璃棒引流且玻璃棒应靠在三层滤纸一侧。

6．欲使混合物中的CuSO4·5H2O、NH4Cl、SiO2分离开，其必要的实验操作是( ) A．升华 溶解 过滤 蒸发 B．溶解 过滤 萃取 分液 C．加热 溶解 过滤 结晶 D．溶解 过滤 分馏 结晶

解析：选C 先加热分离出NH4Cl，然后再溶解过滤得到SiO2固体和CuSO4溶液，最后蒸发结晶得到CuSO4·5H2O。

7．(2013·福建高考)下列有关实验的做法不正确的是( ) A．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体

C．配制0.100 0 mol·L氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．检验NH4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 解析：选D 本题考查化学实验知识，意在考查考生的化学实验素养。分液时，分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；碳酸钠稳定，受热不易分解，碳酸氢钠受热易分解，B项正确；配制一定物质的量浓度的溶液，将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流，C项正确；检验是否有氨气生成时，要加浓NaOH溶液，加热，并用湿润的红色石蕊试纸，看其是否变蓝，D项错误。

8．(2013·南京模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或实验装置就能实现相应实验目的的是( )

选项 实验

＋

－1

A 除去KCl中少量B 用10 mol·L－1C 用NaCl溶 D 除去乙烯中少量- 2 -

目的 MnO2 盐酸配制100 mL 液制备氯 0.1 mol·L酸 －1SO2 盐化钠晶体 烧杯、玻璃 实验仪器或装置 棒、分液漏斗 100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯 解析：选C A项，MnO2难溶于水，KCl易溶于水，故采用过滤法，应该用普通漏斗而不是分液漏斗，A错误；B项，缺少量取盐酸的仪器，如酸式滴定管或移液管，B错误；D项，二氧化硫和乙烯均能与酸性KMnO4溶液反应，故不能达到除杂的目的，D错误。

9．（双选）下列混合物的除杂方法与发生反应的类型均正确的是( )

A B C D 混合物 除去O2中的CO 除去CO2中的HCl 除去碳酸钙中的碳酸钠 除去氯化钠中的碳酸钠 加入试剂或方法 通入炽热的氧化铜中 通入饱和碳酸氢钠溶液中 溶解、加入氯化钡溶液 加入适量盐酸、蒸发 反应类型 化合反应 复分解反应 复分解反应 复分解反应 解析：选BD A选项，CO会转化成新杂质CO2；C选项，溶解、过滤即可得到纯净的碳酸钙。

10．下面所列的是中学化学实验室中几种常见的玻璃仪器：

①温度计 ②容量瓶 ③滴定管 ④烧杯 ⑤圆底烧瓶 ⑥量筒 ⑦玻璃棒

(1)在仪器上标明具体使用温度的是(不考虑温度计)________(填写编号)；可作反应容器并可加热的是________(填写编号)。

(2)需要用温度计的实验是________(填写编号)。 ①石油分馏 ②浓硫酸稀释 ③测定硝酸钾的溶解度

(3)玻璃棒的作用主要有以下三种。不同实验中其作用可能不完全相同，请回答下列问题： ①搅拌 ②引流 ③蘸取溶液

A．在“用无水碳酸钠配制100 mL 0.12 mol·L的碳酸钠溶液”的实验中，玻璃棒的作用是________(填写编号)。

B．在“用氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钡溶液、盐酸、水等试剂除去粗盐中的Mg、Ca、SO4等杂质离子以获得纯净的食盐”的实验中玻璃棒的作用可能是________(填写编号)。

解析：(1)容量瓶上标有使用温度、容积和刻度线，没有“0”刻度；滴定管标有刻度、温度、“0”刻度；烧杯、圆底烧瓶可用作反应容器但必须间接加热；量筒是粗略测定液体体积的计量器，量筒不能用作反应容器。

- 3 -

2＋

2－

2＋

－1

(2)测定硝酸钾的溶解度中用温度计测硝酸钾溶液的温度。(3)玻璃棒的作用主要有搅拌、引流、蘸取溶液、转移固体等。

答案：(1)②③⑥ ④⑤ (2)①③ (3)A.①② B．①②③

11．(2013·哈尔滨模拟)下面是中学化学中常用玻璃仪器组成的实验装置图(根据需要可在其中加入液体或固体)。请回答下列问题：

(1)能用作干燥氨气的装置有________(填字母)。

(2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有________(填字母)。 (3)在氯气和铁反应的实验中，能添加在制氯气和反应装置之间以除去氯气中氯化氢等杂质气体的装置有________(填字母)。

(4)能用于乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验装置有________(填字母)。

(5)若用C装置作二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是________________________________________________________________________。

(6)为比较Fe和Cu对H2O2分解的催化效果，某同学设计了如图所示的实验。

①可通过观察__________________的现象来定性比较得出结论。

②有同学提出将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是

____________________，你认为还可以作何改进？___________________。

解析：(1)干燥氨气可选用碱石灰固体，上述能用作盛放固体干燥剂来干燥氨气的装置有D、E。

(2)收集氯气既能用向上排空气法又能用排饱和食盐水法，收集一氧化氮气体不能用排空气法，但可用排水法，A、B装置既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体。

(3)除去氯气中氯化氢等杂质气体，可用A装置(盛有饱和食盐水)。 (4)乙烯气体通入溴水中制二溴乙烷，可用A装置(盛有溴水)。

(5)用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，其中广口瓶的作用是防止倒吸。

(6)比较Fe和Cu对H2O2分解的催化效果，看反应速率的快慢，可通过观察反应产生气泡的快慢或反应完成的先后或试管壁的冷热程度等现象来定性比较得出结论。

②将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是控制阴离子相同，排除阴离子的干扰，还可将FeCl3改为Fe2(SO4)3进行比较。

- 4 -

3＋

2＋

3＋

2＋

答案：(1)DE (2)AB (3)A (4)A (5)防止倒吸

(6)①反应产生气泡的快慢(或反应完成的先后或试管壁的冷热程度) ②控制阴离子相同，排除阴离子的干扰 将FeCl3改为Fe2(SO4)3

12．某废液中含有大量的K、Cl、Br，还有少量的Ca、Mg、SO4。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程图：

＋

－

－

2＋

2＋

2－

可供选择的试剂：饱和Na2CO3溶液，饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H)、稀盐酸。

请根据流程图，回答相关问题： (1)试剂a应该选用________。

(2)操作①②③④⑤的名称是________(填序号)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶

(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca、Mg、SO4，选出试剂b(试剂b代表一组试剂)所代表的试剂，按滴加顺序依次是______________________(填化学式)。

(4)调节pH的作用是________，操作方法是_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是__________________________________________。 解析：(1)由加入的CCl4及得到的深红棕色液体知，试剂a能将Br氧化为Br2，试剂a应具有氧化性，所以应选用H2O2溶液。

(2)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K、Cl、Ca、Mg、SO4，无色液体Ⅲ中只含有K

＋

＋

－

2＋

2＋

2－

－

2＋

2＋

2－

＋

、Cl，则试剂b的作用是除去Ca、Mg、SO4。操作①是萃取，操作②是将互不相溶的两

－2＋2＋2－

种液体分开——分液，操作③是将沸点不同的、互溶的两液体分开——蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分开——过滤，操作⑤是将KCl从其水溶液中提取出来——结晶。

(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以除去Ca，选用饱和K2CO3溶液；除去Mg，选用KOH溶液；除去SO4，选用BaCl2溶液。而且只要满足BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。

2＋

2－

2＋

- 5 -

(4)由以上知，无色液体Ⅱ中还含有杂质离子CO3和OH，需用盐酸来除去过量的OH及CO3，调节pH＝7的操作方法是滴加盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。

(5)由于操作⑤是蒸发结晶，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。

答案：(1)H2O2溶液 (2)B (3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2

溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液) (4)除去过量的OH及CO3 滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7 (5)蒸发皿

13．(2013·新课标全国卷Ⅱ)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

－

2－

2－

2－－－

发生的反应如下：

Na2Cr2O7

CH3CH2CH2CH2OH―――→CH3CH2CH2CHO H―SO △

2

4

反应物和产物的相关数据列表如下：

正丁醇 正丁醛

实验步骤如下：

将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。

回答下列问题：

(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。 (2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。 (3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。 a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定

(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。

- 6 -

沸点/℃ 117.2 75.7 密度/(g·cm) 0.810 9 0.801 7 －3水中溶解性 微溶 微溶

(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：本题主要考查正丁醛制备实验的相关知识，意在考查考生化学实验基本操作及处理实验问题的能力。(1)应该将浓硫酸倒入水溶液中，否则容易引起酸液飞溅。(2)加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入，必须等烧瓶冷却后再补加。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水小，故水在下层。(6)反应温度过低，不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出，温度过高，则易导致正丁醛的进一步氧化，故反应温度应保持在90～95 ℃。

答案：(1)不能，易迸溅 (2)防止暴沸 冷却后补加 (3)分液漏斗(5)下 (6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化

直形冷凝管- 7 -

(4)c

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