特殊光催化活性的有序介孔βbi2 o3实际上电纺纳米纤维薄膜和垫子

特殊光催化活性的有序介孔βbi2 o3实际上电纺纳米纤维薄膜和垫子

Brezesinski鞭策,?Ostermann Rainer,?帕斯卡哈特曼,?1月Perlich,?和托尔斯滕Brezesinski *物理化学研究所,贾斯特斯李比希大学吉森海因里希迷环58 35392吉森德国,?HASYLAB谜底,Notkestrasse 85德国汉堡

收到了2009年12月17日。 修订手稿收到了2010年4月5日

回来了我n,我们报告辛迪思是和照片催化请问前辈们el Bi2 O3 11月nanomat收起。 Cubi cmesopo劳斯的电影是由coassemb pro简化供应bism海德拉巴额定uth尼特拉特与聚(e thylene-co -butyle东北)块聚(乙烯牛ide)diblock有限公司polyme r,称为萨,whi le na nofiber垫答案rospinni理论上通过选举e工程署ng。我们建立伊什,所有的伴侣在这个工作loyed里亚尔emp高度结晶的alline工程r千卡al治疗一个d,e nanoscal秩序的自我组装d sampl es是furt她保留了内德。萨-templat ed电影可以readil y prod uce pha se pur eβ-Bi

2 O 3与一个视l英航钕缺口约为3.4 eV。Calcinat离子的ofibers nan,ntrast有限,导致表单的情况下向网站公司的nsistingβbi2 O 3和微量的小卡namically这里稳定R bi2 O3pha se。 我们furt她商店w的好处mesopo劳斯morpholog y在heterog semico eneous合photocat大坝。KL E-templat edβbi2 O 3电影exhibi t更大辐透ocatalyti c activit y比na nofiber垫和nont emplated Bi2 O 3电影(不论是波形的r otherw伊势一致格卡尔con条件)作为逢l作为比萨-一个atase TiO templ需求2电影在大规模正常ized英航sis。我们associ吃这excepti vity破坏活动与(1)compara有效供应高表面积,whi ch pro参考了大量的性能离子网站,一个d(2)高阶段purit y更catal ytically活动已经βbi2 O 3。

简述引发反应

rogeneou年代Hete semico合photocat大坝有蜜蜂n许多研究人员始终年代的ch由于基本应用程序的用途,锅photoact ive里亚尔的伴侣前沿领域的环境-talysis薄荷l ca。1 - 3近年来,它公顷年代是en de mon -泰德,photocat表带alytic activit y强烈开掘ds在(1)催化剂的能力创造e选举罗恩-孔对,(2)recombi国家利率的选举罗恩-孔对bot h在批量和在surfa ce,whi ch已被证明ly是大政府赢得了由一个tomic composi优化一个d popul a -优化结构缺陷网站,和(3)在spe上cificsurfa ce区域的辐透oactive伴侣里亚尔。寻找氧化物尾或照片催化支柱erties公顷年代被predo minantly集中在反对的-控制的原子结构,即。,composi优化和缺陷——智能型重锤。各种各样的self-org anizat离子过程es,相反r,现在让我们来添加一个新w杂物的祝福阿森纳的伴侣里亚尔设计,namel y控制na没有-规模结构。这个年代反对控制已经alread y蜜蜂n sh自己的有一个深刻的该队ct对配偶里亚尔prope rties一个dpe rformance。4 –6 苏尔factant / polyme r templati ng是一个功能强大的工具ha年代被广泛用于要求和ce inorgani ly c物质年代朗克范围periodi城市的lyotr回忆nt液态d海外私人投资公司阶段。7 - 9这些材料的形成依赖解决方案相coassembly无机试剂与分子代理。相应的薄膜材料可达到同样的coassembly方法但是使用一个蒸发诱导的自组装(EISA)过程。10、11

一个负责通用电气公司的微分t金属牛ide,至今已取得。使用EISA,bism uth理论上ce牛ide pha ses与bot h命令na noscale孔隙度一个d crystall快乐框架-工作公顷年代没有报告艾德虽然。Par t的原因对于缺乏这种材料是undoubt edly事实这主要通行的polyme rs用来模板伴侣里亚尔不允许最初无效等位基因inorgani诸多callized wal ls是结晶的同时保留ning nan oscale秩序。总的来说,重要的是要注意,试验的缺席过去的几年已经清楚表明,辛迪思是供应的伴侣-结合里亚尔关键功能osity逢l定义色情,高结晶的allinit y,一个d热stabi浇onstitute年代仍然c主要对当前templ cha llenge合理操作路线。这个年代的工作多关注三氧化铋到达(Bi2 O 3),一个伴侣——在这里我们展示里亚尔如何减小,辛迪思与定义d南oscale poro见面和高度结晶的alline墙壁。

三氧化Bismut h是最ficant compoun d的价格bism uth和潜在的利益是大范围的应用

程序的用途,includi ng cataly sis、天然气森西ng,以及选举rolyte在独唱d氧化物燃料电池。12 - 14Bi 2 O3也已知一个大型num甲型肝炎e的误码率保利变种,刀片的galpha(monocl inic),β(tetragona l)、伽马(身体-中心ed幼崽ic),三角洲(fac e-cente红立方),和欧米茄(tricl inic)pha ses。 近年来,相反,只有β。r和三角洲pha ses有attracte d技术ntion se的爱国际米兰esting视l支柱erties以及高离子con -在坦佩elevat duc知道ratures ed。15、16在这种背景下,它 有蜜蜂n显示β-Bi吗2 O 3也是一个可行的伴侣里亚尔heterog en eous photocat大坝。17 - 20 这个preparat离子的纯ly tetragona l Bi2 O3是合并上相反,r,因为吗represe beta阶段提出一个元稳定高坦佩ratur e修改和已知变换r eadily tor bi2 o3。创建Bi 2 o3纳米材料可以b e是个可行的解决方案来这个问题,因为erfacial en ergy int的na没有规模材料是众所周知的h ave产生深刻的影响都在behavi crystallizati或一个nd整体m aterial年代tabil密度。 我N水泥,catal ytic p ro pe rties c一个受益通常高表面积的纳米aterials,四肢舒展提供对于大量o f吸附年代带动的。

在这部作品中,我们repor t的合成及光催化属性o f s精灵组装电影和实际上电纺纤维垫机智h纳米晶体我2 o3做m西班牙圣俄文反恐组r e s。T hr ou g h这些试验差事,t他crystallit明清之际相互关联的一个孟淑娟e s大小、年代ur f ac e一个再保险,ca t al ytic ac tiv我泰一个r e e xa mi东北d。W e s如何这β-Bi介孔2 o3电影展示b超视距例外光催化活性和过量llent ing c haracteristics圆圈。总体l,这工作我年代一个优秀的t est床上确定如何或德红n anoscale孔隙度可以用来提高吗cti vity光催化在我2 o3纳米材料

费用rimenta l部分

材料。Bi(没有3)335 h2O(99.9%)、乙酰丙酮(99.5%),和2-methoxyethanol(99.8%)被购买的西格玛-Ald r ic h。博lyv我纽约l b uty r al(P VB,M owital b 60 h)w是做n并b y。欧洲仓敷聚酯纤维。H[(CH2CH2)0。67(CH2 chch 2 ch3)0.33]89(OCH2——CH2)79年哦,referredtoasKLE,wasus ed作为有机模板。

合成的电影。在无水的容器,250毫克Bi(没有3)335 h2O溶解在1.3毫升的2-methoxyethanol是结合40毫克KLE的溶解在0.7毫升的甲醇。薄膜生产通过浸涂在极地基质,包括(100)面向硅晶片和氟掺杂SnO2玻璃。给出了最优条件相对湿度为20%和一个常数提款率的10毫米/秒。为了达到最好的效果,作为准备电影被加热到250 C使用6 h坡道和年龄在这个温度为12小时。在这之后的治疗,这些示例加热到400 C使用15分钟坡道后跟一个2分钟浸泡。

合成纤维。Inatypicalprocedure,800 mgofbi(没有3)335 h2O d issolved在两个0.8毫升O f乙醇丙酮和1毫升2我thoxye thanol是结合东北d与1。 6 g o f p olyv inyl缩丁醛(1 0 w t %)我n米eOH。Nan o f ibe r s是公关od uc ed通过e lec t rosp在nin g在(100年)——导向的许可con w后或铝箔。最佳r结果,作为准备d的fibe rs ar e c alc我东北d u唱一个1.5 h r amp t o 400 cfollowedbya30minsoak。

表征。禁闭室ht f领域TEM和SEM图像采取与CM3 0圣显微镜从飞利浦(accelera名诗v电压:300千伏)和一个L EO双子座982使用nt(ac塞莱拉-签证官ltag优化e:5伏特),r espe出厂。GIS中心——AXS d ata是collec te d t th e德国同步加速器设施HASYLAB拉迪亚钛/ D ESY o nbeamline BW4usingaMarCCD areadetectorand样-d etector distan ce 1 820毫米。产学研emen ts是pe rfo r r地中海t不同的放牧incidenc ang le年代e,β,d efin ed作为一个gle b合作nth e X射线是是个d t他面t他衬底。在添加我tio n,t他u年代e0μm t乡巴佬的硅晶片作为底物使s商场角x射线年代cattering简要测量t o执行反式-m我ssion geome试试。 广角X射线衍射单线傅氏线形精炼分析法mea -surements w ere ca rried在一个X ' P ert P RO衍射仪f罗l我nstruments Panalyti ca(铜基米-雷克南辐射)utiliz我一个θ-2θgeo - ngm etry。 XPS年代压电陶瓷交易我们重新uired acq在Ph ysical E勒ctronics光电子能谱5 600 sp

ectrome te r w替米o noc hrom atic Al K r x射线源(p电源:200 W / 14千伏)一个d亩ltich安el detec OmniIV r。 Th ee l ectron t akeoff一个角t o t他样品表面w作为调整到45。他一个dve ntitiou T s海德拉巴rocarb在C1年代年代ignal T 284。 6 eV是使用一个年代en ergy r efere th e指标来表示ct特聘cha rging。 Th e f ilm厚洛克w作为d etermine d与n Alpha年代te p智商屋面e Pro编档人员f罗K拉Tencor。 O立足吸收的测量进行了PE RK .在E LM ER拉m bda 900紫外/ vis /红外年代PE ctroph otome te r。 一个衬底使f罗熔融石英和一个alumin嗯镜担任活塞的r eferenc e特聘t跑年代任务一个d仿佛引发反应surements mea,替换-tively。 E lectrospin宁进行了一个小时omem etup正面的年代c onsisting的h本电压供电(S pe llma n c ZE1000R)和s yringe泵(K DS科学)。 应用e伏安领域～1 kV / cm,distanc e f罗t氦氖edle提示t o t他collec来

对于光降解实验,20毫升的水解决方案的10μmol / L罗丹明B(拉昔胡申)被一个紫外线灯(8 W,波长254纳米,Benda怒8 KL)存在(1)60纳米厚kle模板化的电影总面积7.1厘米2(2)50 nm厚nontemplated电影总面积16厘米2和(3)1.1毫克的纳米纤维。一个控制实验采用190 nm厚kle模板化锐钛矿TiO2电影总面积12.7厘米2。改变在554海里被监视的吸光度与UVIKON XS分光光度计。

结果年代和讨论离子

作为关联性abo血型ve,辛迪思是予以追缴或者责令退赔的中间诸多β-Bi未有2 O 3电影尚未报告ed,因此随后的小节将集中o n的性格特征这些材料。在这个工作,我们incorpor发生过一个多(乙公司丁烯)-集团k pol y(乙烯牛ide)diblock共聚物作为有机templ吃(称为KLE),这已经被证明对ha年代b e highl y适用于直接合成o f大孔隙的金属纳米晶体线氧化膜wi th w汽车装配厂。21 - 23部分的原因是K LE聚合物允许形成立方架构与大型域圣大学t ur es一维c om pa rati比较想也许将来k p矿石w一接拍下颌骨可以很容易rystallized b e c。 此外,他们拥有许多理想的模板的性质,如高热年代tability和bi浇形成o rdered struc -turesinabroadrange溶剂。

图1 a - f和S1(增刊在formati竞技)显示scann ing电子显微镜oscope(SE M)、攻丝国防部eatomi c力microscop e(AFM),和明亮的f领域贯穿罗恩·microsco mis锡安选举pe(TEM)图像KL的E -templβ-Bi需求2 O3薄膜他发生过400(c)和450 C(d - f)。两个顶视图SEM和AFM微观图在Figu再保险1 a和b显示一个良好定义维立方等rk .14 - 16的孔平均nm直径。很明显从这些图片,t他emplatedβ-Bi kle t2 o3电影年代加热到400 C一个再保险裂纹自由,阿宝res t顶部表面一个重新打开。从TEM,我们能够建立伊什那p eriodic结构observ艾德在顶部p er sists屋面e整个影片中。T他插图我n F igure 1 c是一个n电子衍射模式显示D ebye-Sche rrer戒指特点,并通过假设检验课堂材料w害r安藤m ly o rient埃德·n anocrys tal线doma我ns。 C al culat ed l \我ce年代pa ci ng年代ar e我n p er菲ct ag再保险e - m ent和纯粹的t etragonal Bi2O3。

图1 d - f显示显微镜图像相同的但在treatm样本在450千卡艾尔ent c .它可以清楚地观察到t帽t他电影形态学改变。t他平面孔隙o rdering我年代c learly保留;然而,周期性是年代显著低于t公顷t的电影加热到400 C.Thereasonforthelackoflong-rangeo rdering c做一个孔atribut ed到si ntering水晶-门板的墙壁变成更大的晶体细长孔(F igure 1 F)。 同时,roo t均方(rms)粗糙洛克的上表面增加从0.5 n～2海里。O v几个l,然而,t他f ilm年代再保险sti ll c架自由和w厄尔-在一个tomic定义d,介观,和m acroscopic长度公司es。

相比之下,nanof iber ts上产生的电-从一个polyviny trospinning l缩丁醛(P VB)解决方案 aining hydr bi smuth控制需求itrate作为无机氮公关ecur法师。24、25两个SEM和TEM图片我n图2显示纳米晶体我2 O 3纤维宽度90 - 110 nm和f电子战数十微米我n l engt h。w idth从我tially降低镍250 - 30 0 n米(-公关epar ed)～10 0海里(4 00 C)在热t reatm ent。 这个

收缩是d会上燃烧两种n itrate配体的无机p recursor和碳在om年代o f的聚乙烯醇缩丁醛聚合物礼物我n as -复合纤维的准备。我们发现形态l og y o f为避署ct ro sp联合国na n的我b人队年代h的我n f ig ur e 2可以b e保留东北d到nn伊灵温度o f～45 0 C(支持信息年代1)。高等tem -peratures导致str ong res t ructuri挥动,w e一个党卫军o -ciate与相位tr ansformationβ的bi2 O 3到从热力学角度来看的稳定R bi2 O 3ph值为e。W e n ot esimil ar的观察是,m为其他正面的金属氧化物纳米纤维,如VOx。26、27

结构c公顷rac ter ization的K le模板d Bi2 o3材料是进一步的支持基于同步加速器格拉茨-小角x射线散射ing发病率(GISAXS)数据,这w er e c奥尔ct ed t a ng le o f我ncidenceβ= 0.2通用电气rma n同步辐射的能力HASYLAB fac / D ES Y(参见1 d一枝在布拉格-布几何,供给所以ting信息优化S2)。28、29图3显示了GISAXS类patte rns o bt ai ned o n～15 0 nm t h我ck底片年代是前和发病后的结晶。样本与无定形框架(250 C / 12 h)产生pa tterns w istinct害d从规范齿龈r和东北的解放军sc技术国际扶轮ng马英九xima。T他semaxima可以被索引一个扭曲立方气孔固体架构。样本与晶体框架(400 C /2分钟),通过若干ast,h ave失去o ut平面周期性密度;t他o ff规范齿龈r sc技术国际扶轮ng马克斯ima仍再保险保留的。这个缺乏平面外周期性,然而,是一个结果s商场数量的repea t u尼特(约9 -11)规范的艾尔飞机的衬底,事实上的结晶最初的非晶材料总是伴随着一个cer锡箔r estruct漏掉o f孔隙网络工作。在英航sis的t他rela有效位置的平面外r efle引发反应,一个latt冰c ontra引发反应o f比n 6 5%是阻止开采对萨-t emplate d电影ca lcined t 2 50 C.Thein-planelatticec ontra ct离子我年代n eglig可能为f ilms是pinne d t o t他年代ubstra te。 我们注意到那更高tem每在乌雷斯不lea dt o f更多体积变化作为se低频作为sembled一形态BI2 o3材料是完全交联后12小时在250 C。在图3的我nset我年代pa ttern一枝拍摄于一个smis tr -年代离子模式,即。,一个tβ= 90。T他坦言en ce的d istinct我sotr opic diffr活动在环是典型的o f马英九的teria l中我np局域网e p或e或德国际扶轮n g的我ivid ua l po nd l yc rys塔尔-l在fac快乐doma ins t再保险保留的。机汇时代ll,结果G ISAXS和年代中心——AXS e坚固,mes opor诸多铁道部-哲学ca n b e r et ai ned u p t o一nn ea李ng tem每在乌雷斯的大约450 C。 所以osity和勃鲁托斯nauer -艾美特-出纳(打赌)surfa ce一个意图由氮physiso回答e rption例周围男人ts和权衡ing sil图标之前一个d后基质费尔米存款离子。这些措施提供打赌充血年代苏rface面积20 - 30米2/ g,whi ch是在g ood agreem entwi th结构edictions ical公关为相当密集的na nofibers。他们还公关ovide porosit y值为25 - 30%的中间所以我们的薄膜钙在400 c .这ned价值和孔隙大小obtaine d来自电子微scopy和x r啊scatt ering,打赌surfa ce面积～140米2/ g是c alculated assum ing低micropo再保险分数。 我们注意该值是c haracteris抽搐的介孔伴侣里亚尔templ需求与diblock copo lymer萨。6、30、3

最后,一系列的w ide -角X射线d如果分数(蜡d)

和X射线光电子年代pectroscop y(XPS)测量w ere携带o ut得到insi重到c rystall izat离子行为以及determin e c om位置的元素的K le tem pl在ed我2 o3母亲所年代。c ryst al线大自然似乎t o是我重要的光催化性能,因此,我们研究t他结晶在细节在图4 a和S3(支持信息)。WAXD模式获得o n薄膜煅烧在400 cdemon -strate这些年代amples是c omposed的正方我 2 o3作为与JCPDS r ef erence证实卡没有。 27 - 0050。 作为neithe r W AXD还是电子diff反应表明t他之前通亦bi2 o3,w e c onclude,是o单元的r bi2 o3在t h e萨-模板化的年代是ples em pl苦恼我n这工作我年代negli -gible。 我们发现,然而,退火温度更大比～450 C铅t o相位变换和形成二级Bi2 o3ph ase(S既是支撑信息年代3)

c rystallization o f最初无定形的电影ccurs啊机智欣一个n ar行昼夜时间间隔(3 80 -385 C)。应用——ing Scherrer方程的充分w idth在半米aximum(F交通和强度)o F t他(2 01)p说F igure 4 a所示provi des平均c rystallite大小o f 1 4 n米。d om ai n在其他rystallographic大小

c d irecti ons只是～11 nm,这意味着存在轻微ly各向异性c rystallites吗在孔隙墙壁。这个r esul t是n不令人惊讶,然而,鉴于铝复合材料的各向异性ofβ-Bi2 o3(一个= 7.742?,b = 7.742?,一个?c = 5.631)。WAXD测量furthe r表明,F交通和我个人的ntensity p说确实改变随着安妮艾琳温度(支持我nform在离子年代3)。年代充足的年代头脑t ed到45 0 C揭示一个水晶-

行域大小o f 23 n米1 8海里,w嗝h是c年代我年代te nt机智hTEM结果(图1 f)。我f域大小的11 -14海里是assum ed到b e稳定cri提卡成核大小,它帮助解释为什么这里采用相同的年代yntheses时失败使用o特产二er模板,如Pl ur onic F127和P1 23,四肢舒展通用电气将交流hieve赔偿金m花销年代人类矮小w al l厚-这里。23diblock KLE的共聚物,相比之下,一个llows这份表格sufficientl情况o f y厚墙(10 - 20海里靠ing o n系统),因此,一个幸福的制胜法

宝的编队稳定的核/微晶而不需要年代everely扭曲孔隙n et工作在他发病crystallizati t上。 这个我ns等在图4中展示了WAXD模式了nanofi b er垫年代煅烧在400 c。 结晶发生 在一个年代imilar昼夜我nterva l。平均cr ystalline域年代减小,然而,是年代显著更大(～35 nm)再保险l t iv e对萨模板化的电影。这个r esult我年代容易理解一个nd可以通过不同的影响xplained e的nanoconfinement吗在c rystallization行为和c rystal th的成长Bi2 o3。WAXD测量纳米纤维垫也表明跟踪大量的t她bi2 o3阶段,形成的可能不会阻止b y c挂t他加热p rofile。

图4 b显示了一个典型的保证al XPS调查扫描萨-templβ-Bi需求2 O3薄calcin女士在400年费尔埃德·c·Asi德从一个弱C1s峰,只有铋和氧气的核心水平年代观察默哀,从而确认没有任何c ontaminan ts。仔细exami C1s地区的国家sh ows,这可以associ峰值需求都从没- 问rbon pa rtially借据ca和您templ梳KL E吃。事实上,有机物质不是志同道合的伊利重新 莫ved工程r heati ng费尔ms到400 C wi ll成为三角-如此在foll由于photocat部分alyt ic活动。31菌毯瘤4 b进一步显示了一个高n spectru m的决议Bi 4 f区。公司的Bi4f水平的nsists singl e紧身上衣与本·丁energi es的(163.64(0.03)和(158.33(0.03)的电动车对于f5/2和f7/2线,respectivel y。两峰pos i -优化和separat离子(Δ= 5.31 eV)corresp反应良好参考数据缺席。对于相同的伴侣里亚尔,原子氧-到bi黑穗病h比是发现是1.54(0.02。dev iation的 从体育rfectly stoich iometric Bi2 O 3可以attribu泰德一个吗从小型l正在t额外的氧气在电影surfa ce、pre -摘要马布利苏的形式哦g roups。

检查他catalyti c p roperties t的我2 o3,p ho tode -分级试验进行了hodamine ts使用r B (R hB)为模型p ollutant。 F irst、w e d etermined了光学特性的小说Bi2 o3na没有米吃ria l年代使用UV - vis年代pe ctroscopy。 Absorbanc e谱(数据没有显示)显示在ly弱absorptions在可见的区域的电磁频谱虽然f电子战研究表明,β-Bi2 o3是一个锅重要新可见光r esponsive photocatalys t w较直接英航nd差距从小型-lerthan3.0电动车。 这列加尔d,然而,它是很重要的注意那报告的测量值年代再保险嗨ghly incon -认定ent和范围从2.4到3.2 e V。 17日,1 8,3 2 – 34

对于半电导率uctors直接带隙,absorp -优化coefficie nt,R,是职业部分的汉堡是艾尔的根源对能源的辐透,hν,蘸ar的能源,例如英航nd差距,一个根据下面的g eq基础: Reνh - E

g编写1 = 2T1e

与hν> Eg。F igure 5 a显示了一个pl ot广场t他ab年代o r pti在c oe ffic我e nt作为傅数控tio n的ph o t o n能源对于kle模板化βbi2 O 3。很明显从这个数据(见x入力轴我ntercept点)t公顷t光带隙是～3.4 eV(相当于～360海里l锁定宽和高)t嗨n fi lms钙在400 c ned的事实,这个值从我拿来年代dif ter atur e va l为bulkβ问题bi2 O 3不是完全erstoo d t u nd这一点但可能b e相关w ghtly off-stoi chiometry害sli在我们nanocon费尔ms和-finement效果(拉普拉斯p ressur e,等等)。 验证这一结果的准确性,我们一个ls o检查t他egrada光电二极管-我在拉昔胡申的t u唱3 66 n米闲逛ht作为我们会随着w av el engt h -depe ndent

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