化验员试题及答案 -(2)

能级向高能级跃迁 C： 原子的内层电子从高能级向低能级或基态跃迁 D： 原子的内层电子从低能级向高能级跃迁

23.ICP-AES分析时选择等离子炬的（ B ）部分进行分析。

A： 焰心区 B： 内焰区 C： 尾焰区 D： 焰心区与内焰区之间

24.为使测定值落在工作曲线线性范围内，可以采取的措施是（ B E ） A：调节仪器的零点 B：改变称样量 C：增加测定次数 D：调节仪器的灵敏度 E: 调整稀释倍数

25.为获得好的雾化效率以及减小基体的影响，一般要控制含盐量在（ B ）范围内。

A:＜0.5% B:＜ 1% C:＜ 2% D:＜ 3%

四.简答题（共4小题，共计15分）

1. 为什么利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量？ （ 3分 ）

答：利用ICP-AES法分析时要考虑分析试液中的总固体溶解量，因为过高的总固体溶解量会造成基体效应干扰、谱线干扰、背景干扰和ICP矩管的堵塞以及影响雾化系统的雾化效果。

2.试述碘量法误差来源及控制方法？（ 4分 ） 答：碘量法误差来源： （1）碘的挥发损失；

（2）I-离子在酸性溶液中易被空气中的氧缓慢氧化，光线的照射还能促使I-的氧化。

误差控制方法：

（1）避免阳光的照射和与空气的接触。

（2）控制反应在中性或弱酸性溶液中及在室温下进行，配制标准溶液时及测定时加入过量的KI。

3.为什么有时金属指示剂会发生封闭现象？如何来避免和消除？（4分） 答：金属指示剂会发生封闭现象，是由于金属指示剂与某些金属离子形成极稳定的配合物，其稳定性超过了欲测金属离子—EDTA配合物lgKMY′以至于在滴定

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过程中虽然加入了过量的EDTA，也不能从金属—指示剂配合物中夺取金属离子（M），因此无法确定滴定终点。这种现象称为指示剂的封闭现象。

这种与金属离子能生成更稳定的配合物的离子称为我们称其为干扰离子，要避免这种现象必须对干扰离子进行加以掩蔽或分离。如加入掩蔽剂或进行沉淀分离。

4. 简答用原子吸收法测定样品中的钙含量时选择的火焰类型，采取什么措施来消除电离干扰？又一般加入什么物质来消除什么的干扰？（4分） 答：

（2）选择C2H2- 空气(富燃)火焰类型 (也可 C2H2- N2O )

(3) 采取加入消电离剂的措施来消除电离干扰 (即比 Ca 电离电位低的金属盐类例如 KCl)

(4) 一般加入释放剂锶或镧等物质来消除磷酸根的干扰。 五.计算题（第1、2 题各3分,第3题4分,第4题5分,共计15分）

1. 欲配制1000 mL的 c(1/2 H2SO4)=0.5000 moL/L溶液，需98% H2SO4多少毫升？如何配制？（98% H2SO4密度ρ=1.84g/mL, H2SO4的相对分子量98.08） ( 4分 )

解：已知M（H2SO4）=98.08 g/mol，则M (1/2H2SO4)=49.04 g/mol，根据硫酸稀释前后溶质相等不变来计算，设稀释前体积为V0，稀释后为V, 则：由m0 =m,得到： V0ρ 0ω0=Vρω=m 而m=nM=cVM 所以 V0 = cVM/ρ 0ω0

=0.5×1000×10-3×49.04/1.84×98%

= 13.60 mL。 答：需98% H2SO413.6mL

配制方法：量取13.60 mL的浓硫酸，慢慢的沿杯壁加入到已经盛有适量纯水的烧杯中，并边加边搅拌，冷却后移入1000mL的容量瓶中,摇匀.

3.称取8.00g的硫酸亚铁铵[FeSO4.(NH4)SO4.6H2O]溶于水中,移入1000mL的容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。

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(1) 计算此溶液的理论的质量浓度ｐ(Fe2+)和物质的量浓度c(Fe2+)。

(2) 移取上述配制的硫酸亚铁铵标准溶液25mL,在硫-磷混酸存在下，以二苯铵作指示剂,用c(K2Cr2O7)=0.004250 moL/L标准溶液滴定至呈紫红色不退,消耗K2Cr2O7标准溶液20.05mL,求标定后此硫酸亚铁铵溶液的c(Fe2+)是多少? (5分)

已知铁的摩尔质量M(Fe)=55.85 g/moL, 硫酸亚铁铵的摩尔质量 M[FeSO4.(NH4)SO4.6H2O]=391.85 g/moL。

解: (1) ｐ(Fe2+)=m／V= M(Fe)·m／M[FeSO4.(NH4)SO4.6H2O] ·V

=55.86×8.00／391.85×1

=1.1402g／L。 c(Fe2+)=ｐ(Fe2+)／M(Fe)

=1.1402／55.85

=0.02042moL/L。

(2)硫酸亚铁铵与K2Cr2O7反应的计量关系为: 6 Fe2+

? K2Cr2O7 根据等物质的量规则得到:

c(Fe2+) = 6 c(Cr2O72-) ·V(Cr2O72-)／V(Fe2+)

= 6×0.004250×20.01／25.00 = 0.02041 moL/L。

答:(1) 此硫酸亚铁铵的质量浓度ｐ(Fe2+)为1.1402g／L;其物质的量浓度c(Fe2+)为0.02042moL/L。

(2) 标定后此硫酸亚铁铵溶液的c(Fe2+)是0.02041 moL/L。

4. 准确称取某高纯的银、铅合金样品0.2000g,经酸溶解处理后,在冷却的条件加入盐酸沉淀成氯化物沉淀,称量得到质量0.2550g的沉淀物,将此沉淀再用热水处理后得到纯的氯化银0.2080g,试求样品中银的含量以及在冷却条件下加入盐酸后溶液中未沉淀的的铅的质量。[ 银的摩尔质量为107.87 g/moL,铅的摩尔质量为207.2g/moL,氯的摩尔质量为35.45 g/moL。] （6分）

解:根据氯化银和氯化铅的性质,二者在冷水中均可沉淀,但是氯化银不溶于热水中,而氯化铅在热水中会溶解.根据题意:

（1） 热水溶解后得AgCl沉淀,mAgCl=0.2080g

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?0.2080?(Ag)%?M(Ag)M(AgCl)?100 0.2000107.870.2080?143.32?100 =0.2000 =78.28。

（2） 在冷却条件下沉淀的铅的量为：

M(Pb)M(PbCl2)?(0.2550?0.2080)?(Pb)%?0.0470?0.2000207.2278.1?100 0.2000?100

=

=17.51。

（3）在冷却条件下未沉淀的铅的含量为：

?(Pb)%?100-78.26-17.51

=4.23。

故： 所含铅质量为：

4.23%×0.2000g

=0.0085g。

答：样品中银的含量为78.26%；在冷却条件下加入盐酸后溶液中未沉淀的铅的质量为0.0085g。

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