使用TCD热导检测器的开机步骤

使用TCD热导检测器的开机步骤

一、先接上两根TCD分析用的填充柱，接法如下图所示： 9790A型和9790B型的接法

注样器

3 4 2 3 1 2 1

检测器

其中检测器这边2、4就是热导检测器的入口。（绝对不能只接一根柱子来开机，也不能把一根柱子接在热导检测器上，另一根柱子接在氢火焰检测器上来开机）

二、用高纯氢气作载气（即把氢气接在仪器后面载气的入口处）

三、打开氢气钢瓶（或氢气发生器），调节减压阀使压力输出在0.2Mpa~0.3

Mpa（氢气发生器会自动开到0.2Mpa~0.3 Mpa），再打开气体净化器上氢气的开关。

四、打开仪器正面的小门，把总压调到0.2Mpa，把柱前压Ⅰ和柱前压Ⅱ调

到20~60ml/min,同时把热导检测器的两个出气口放空，也就是将两个封口螺帽拆下（对于A型的仪器还要注意一定要关闭仪器顶部毛细管的载气稳压阀）.

五、确定柱子装的没有漏气的情况下，打开仪器右边的电源和加热两个开

关来开机加热，待仪器自检通过以后，再按一下热导板上的复位键，使过载灯熄灭。

六、设定、柱箱、热导、注样器的温度。

七、按仪器上的参数键来设定电流 按参数键一次进入TCD的参数设

置，按输入键将光标移到current=1，然后将电流值输入，一般情况下不要超过140mA，对于高灵敏度的热导电流值不要超过100 mA。（设定电流越大，灵敏度就越高，同时对载气的纯度要求也越高） 八、再按一下热导板上的红色开关，使其处于“开”的状态。

九、打开电脑及工作站，约过一小时后仪器的基线即可走直，不过在进样

之前要先观察仪器的电压值是否在0mv以上，如果偏离0点很多，可先用热导板上的调零旋钮将电平调到0~10mv之间。

十、进样分析时，如进外面的柱子，极性应设定在Polarity=0(－),进样在

里面的柱子，极性设定为1（+），不然进样可能会出负峰。

使用TCD热导检测器的关机步骤

一、将热导板上的红色开关关掉，再将参数上设定的 电流值设定为0 mA。 二、把柱箱、热导、注样器的温度设定为50℃来降温。

三、等热导检测器的实际温度降到80℃以下时，再关闭氢气。（也就直接关

掉氢气钢瓶的总压输出即可）再用两个封口螺帽将热导的两个出气口封住，防止空气进入氧化钨丝。 四、 关闭仪器的电源和加热开关。

使用TCD热导检测器分析时的注意事项

一、热导分析时一定要装两根柱子，如前面所述的装法，同时一定要用扳

手拧紧螺母，不能有漏气的情况，否则将会发生爆炸的危险。 二、热导在高温工作的时候，绝对不能没有氢气。如使用过程中突然断气，

则要马上将电流设定为0 mA，关掉热导板上的红色电流开关，再关闭各加热区的温度，检查断气的原因，排除故障后再开机。

三、在使用热导分析的过程中仪器断电后又通电的话，一定要再次按“复

位”按钮，使热导板上的过载灯熄灭。

四、注样垫一定要经常更换，防止因漏气引起的分析不准确，一般进样20

针左右即可更换。

五、关机的时候一定要等到TCD的温度降到80℃以下时再关载气。 六、使用热导分析样品时，柱前压Ⅰ和柱前压Ⅱ不能开的太大，否则流量

太大会将热导钨丝冲断，流量最好控制在50ml/min以下。 TCD技术参数

基线噪音≤20uv 基线飘逸≤50uv 高灵敏度≥8000mv.ml/mg 低灵敏度≥2500mv.ml/mg

校正后流量×峰面积

检测限=———————————————————— 进样体积×样品浓度

仪器条件：

COL：140℃ DET：220℃ INJ：200℃ OV-101填充柱

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