仪器分析课习题

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第一章 电磁辐射基础

1 对下列单位进行换算：

（1） 1.50?X射线的波数（cm-1） (6.66×107) （2） 670.7nm 锂线的频率（HZ） （4.47×1014) （3）3300cm-1波数的波长（nm） （3030） （4）Na 5889.95?相应的能量（eV） （2.11） 2 写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）

26

（1） 原子内层电子跃迁 (1.2×10-1.2×10) （2） 原子外层电子跃迁 （6.2-1.7) （3）分子的电子跃迁 （6.2-1.7) （4）分子振动能级跃迁 （0.5-0.02)

-2-7

（5）分子转动能级跃迁 (2×10-4×10) 3 某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度. (1.76×1010cm/s) 4 辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少? (～4%) 5 解释下列名词

(1)单重态与三重态 (2)原子荧光与分子荧光 (3)选择跃迁与禁阻跃迁 (4)激发电位与共振电位 6 阐明光谱项符号和能级图的意义

7 用光谱项符号写出Mg 2852?(共振线)的跃迁 (31S0-31P1) 8 下列哪种跃迁不能产生,为什么?

(1) 31S0-31P1 (2) 31S0-31D2

(3) 33P2-33D3 (4) 43S1-43P1 (31S0-31D2)

第二章 原子发射光谱分析法

1 解释下列名词

(1)激发电位和电离电位; (2)原子线和离子线; (3)共振线和共振电位; (4)等离子体; (5)谱线的自吸.

2 计算Cu3273.96 ?和 Na 5895.92?的激发电位(eV) (3.78,2.10) 3 谱线自吸对光谱分析有什么影响?

4 说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.

5 阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.

6 光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?

7 推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式. 8 选择分析线应根据什么原则?

9 下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由

铅线波长/? 激发电位/ eV 2833.071 4.37 2802.001 5.74 2873.321 5.63 2663.171 5.97 2393.791 6.50 10 说明选择内标元素及内标线的原则?

11 说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用? 12 采用K4047.20 ?作分析线时,受Fe4045.82 ?和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?

13 为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛? 14 分析下列试样应选用什么光源:

(1) 矿石的定性、半定量； (2)合金中的铜（～x%）; (3)钢中的锰（0.0 x-0.X%）;

(4)污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等(ppm- x%). 15 分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪: (1)矿石的定性、半定量；

(2)高纯Y2O3中的稀土杂质元素; (3)卤水中的微量铷、铯.

16 说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用. 17 简述ICP光源的特点及应用. 18 试比较摄谱法与光电法.

19 绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用. 20 当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法: (1) 单道ICP-AES; (2)原子吸收光谱法;

(3)摄谱法原子发射光谱法

21 若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000 ?波长光的一级衍射角. (21.10)

22 当一级光谱波长为5000?时,其入射角为60°,反射角(衍射角)为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/ mm? (446条/ mm) 23 有某红外光栅(72条/ mm),当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少(um)? (15.4,7.7) 24 当某光栅(1250条/ mm)的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率. (5?/ mm,2.5 ?/ mm) 25 若光栅宽度为50 mm,刻痕数为1200条/ mm,此光栅的理论分辨率应为多少?

( 60000 )

26 上述光栅能否将铌3094.18?与铝3092.71?分开?为什么? 27 试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.

28 若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?

第三章 原子吸收与原子荧光光谱法

1 试比较原子吸收与分子吸收光谱法. 2 解释下列名词:

(1)多普勒变宽 (2)自然宽度 (3)压力变宽 (4)振子强度 (5)光谱通带

3 计算在火焰温度为3000K时, Na5890?谱线的激发态与基态原子数的比值(Pj/P0=2). (6×10-4)

4 原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16?/ mm,欲测定Si2516.1?的吸收值,为了消除多重线Si2514.3?和Si2519.2?的干扰,应采取什么措施? 5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由. 6 简述常用原子化器的类型及其特点.

7 测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由. 8 分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.

9 怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?

10 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明. 11 说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响. 12 如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?

13 什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?用哪些方法可消除此类干扰?

14 在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?

15 指出下列原子荧光跃迁的类型(共振、非共振) （1）Cu 3274?(42S1/2-42P1/2) （2）Cd 2288?(51S0-51P1) （3）Sn 3034?(53P1-53P0) （4）As 2350?(42S3/2-42P1/2)

16 试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较. 17 试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较. 18 欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由: (1)血清中锌和镉(Zn 2ug/ml,Cd 0.003ug/ml）; (2)鱼肉中汞的测定（x ppm）； (3)水中砷的测定(0.x ppm)；

(4)矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定(0.00x-0.x%)； (5)废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定(ppm-0.x%)。

19 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。

第四章 紫外、可见分光光度法

1 采用什么方法，可以区别n→∏＊和∏→∏＊跃迁类型？

2 （CH3）3N能发生n→ó＊跃迁，其λmax为227 nm（ε900），试问，若在酸中测定时，该峰会怎样变化？为什么？

3 试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？

（C＞A＞B） 4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm，试问该吸收是由n→∏＊还是∏→∏＊跃迁引起？ （∏→∏＊）

5 某化合物在乙醇中λmax=287 nm,其在二氧六环中λmax=295 nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型？ （n→∏＊） 6 已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无210 nm以上的特征紫外光谱数据，写出其结果。 （C=C-C-C-Br） 7 莱基化氧有两种异构形式存在：

CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（?） 和 CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（И） 一个在235 nm处有最大吸收，εmax为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？

（λmax=235 nm，?） 8 在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：a异构体的吸收峰在228 nm （ε=14000），而b异构体在296 nm处有一吸收带（ε=11000），这两种结构是： （b ，?；a，И） 9 如何用紫外光谱判断下列异构体：

（a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm）

10 下面两个化合物能否用紫外光谱区别？

（A，353 nm；B，303 nm）

11 计算下述化合物的λmax。

（252 nm）

12 根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起uv光谱为λmax甲醇=284 nm（ε9700），试问结构为何？

（A）

乙醇

13 计算下述化合物的λmax

（A，338 nm ；B，286 nm） 14 计算下述化合物的λmax

（A，254 nm ；B，274 nm）

15 试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.

16 试指出n(n≥1)阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.

17 1.0×10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450 nm 和530 nm 处的吸光度A分别为0.200和0.050. 1.0×10-4molL-1KMnO4溶液在450 nm处无吸收,在530 nm 处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450 nm 和530 nm 处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10 nm.

(K2Cr2O7, 1.9×10-3molL-1; KMnO4, 1.46×10-4molL-1) 18 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏＊跃迁的紫外光谱特征如下:

溶剂 环己烷 乙醇 甲醇 水 λmax 335 nm 320 nm 312 nm 300 nm

εmax 25 63 63 112

假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。试计算在各种极性溶剂中氢键的强度（kJmol-1）

(乙醇,17.15; 甲醇,26.36; 水,41.84) 19 某化合物，分子式为C7H10O，经IR光谱测定有＞C=O，-CH3，-CH2-及 ＞C=C＜，UV测定λmaxEtOH=257 nm，试推断其结构。

（CH2=CH-C（CH3）=CH-CO-CH3）

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