绞股蓝总皂苷提取工艺研究(2)

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  2.4  绞股蓝总皂苷提取工艺的正交设计
   
  根据初步试验结果,选用L9(34)正交试验表,以乙醇用量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)为试验因素,每个因素取3个水平(见表1)。取样品,按照正交设计进行实验,以绞股蓝总皂苷的提取量为考察指标,进行提取工艺的优选。  表1  正交试验因素水平表(略)

  2.5  绞股蓝总皂苷提取工艺的稳定性试验

    按照正交试验选择的工艺条件,重复进行绞股蓝总皂苷的提取,并依法测定绞股蓝总皂苷的含量,评价正交试验选择的工艺条件是否稳定。

  3  结果

  3.1  正交试验结果

    按表1的因素水平设计,正交试验结果见表2,方差分析见表3。由表2中极差的直观分析法R值可以看出,因素B的极差0.56为最大,说明它是A、B、C三因素中对绞股蓝总皂苷提取影响最大的因素,其次是因素C,它的极差为0.47,这3个因素对绞股蓝总皂苷提取的影响由大到小的顺序依次为B>C>A。由表3的方差分析结果可以看出,在α=0.1的水平上,B因素和C因素对绞股蓝总皂苷提取有显著性影响,A因素的影响不显著。结合表2和表3的分析可以得出最佳工艺条件为A1B3C3,即药材加8倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次2 h,。表2  正交试验结果(略)
   
  3.2  绞股蓝总皂苷提取工艺的稳定性试验结果

    为了验证正交试验优选的工艺条件的稳定性,称取3份100 g绞股蓝药材,分别按照最佳工艺条件A1B3C3操作。合并回流提取液,用旋转蒸发器浓缩后减压干燥,干燥物用1 000 mL的热水充分溶解,加入同体积的石油醚萃取3次,将水层溶液用同体积水饱和的正丁醇反复萃取,至正丁醇层无色为止,合并正丁醇提取液,用旋转蒸发器减压干燥浓缩。平行操作,依法测定绞股蓝总皂苷的含量,结果见表4。表3  方差分析表(略)表4  绞股蓝总皂苷提取工艺稳定性试验结果(略)
  
  4  讨论
   
  本实验以绞股蓝总皂苷提取量为参考指标,对绞股蓝总皂苷的提取工艺进行了优选,优选的最佳工艺条件为A1B3C3。按照最佳工艺条件进行重复性试验,试验结果为:绞股蓝总皂苷的平均提取率为(61.3±0.10)g/kg,RSD=1.64%。结果表明,用该工艺提取有较高的绞股蓝总皂苷提取率,且稳定性良好。因甲醇毒性较大,本实验使用乙醇作为提取介质,有利于减少提取液中的杂质,增加溶出度;采用水浴恒温减压提取,可有效克服高温使绞股蓝总皂苷变性的问题。
  

【参考文献】
   [1] 潘 峰,刘 迪,黄翠霞.绞股蓝总皂苷的药理与临床研究[J].现代中西医结合杂志,2006,15(5):674-675.

  [2] 蒋伟哲,周燕文,李锦桀.广西6种绞股蓝中总皂苷的含量比较[J].药物鉴定,2006,15(3):26-27.

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