离子液体微波辅助提取土茯苓中黄酮的研究(3)

　　3.5 功率对提取效果的影响采用0.5 mol·L-1的离子液体，在固液比为1∶20，萃取时间为5 min，萃取温度为70℃条件下，研究微波功率对提取液中黄酮浓度的影响。实验发现，当微波功率较低时(400 W)，萃取液的温度升高很慢，萃取温度虽然设定的是70℃，但开始加热前2 min，萃取液的温度并没有达到70℃，因此提取效率不高;但当微波功率较高时(600 W和700 W)，萃取过程中，温度升高过快，以至于萃取液的温度不容易控制，很容易超过70℃，而温度过高会导致部分黄酮水解，不利于黄酮的提取;因此最后采用微波提取功率为500 W。见图5。图5 微波功率对提取效果的影响

　　3.6 离子液体的浓度对提取率的影响在固液比为1∶20，萃取时间为10 min，萃取温度为70℃，微波功率为500 W的条件下，研究提取液浓度对提取液中黄酮浓度的影响。结果如图6所示。当[bmim]Br浓度从0逐渐增加到1.0 mol·L-1，黄酮的萃取量明显增加，在离子液体浓度达到1.0 mol·L-1时，黄酮的萃取率达到最大，但继续增大提取液的浓度，提取液的黏度会明显增大，不利于实验操作，而且其提取液中黄酮的含量也趋于稳定。因此，从萃取成本及操作方便程度考虑，最终选择1.0 mol·L-1 [bmim]Br溶液作为微波辅助提取土茯苓总黄酮的溶剂。图6 提取液浓度对提取效率的影响

　　3.7 离子液体和乙醇对土茯苓中总黄酮萃取的比较根据本课题组前期的工作可知，采用60%乙醇为溶剂萃取土茯苓中总黄酮具有较好的效果。因此本文在前期工作的基础上[12]，分别采用1.0 mol·L-1 [bmim]Br溶液和60%乙醇溶液做萃取剂，在各自最优条件下，利用微波辅助萃取法分别萃取土茯苓中总黄酮，所得萃取液分别用1.0 mol·L-1 [bmim]Br溶液和60%乙醇作为参比，用紫外分光光度法测定其黄酮的含量，结果发现，采用1.0 mol·L-1[bmim]Br萃取的溶液总黄酮含量比60%乙醇萃取的溶液黄酮含量高，且其总黄酮的得率分别为13.9 mg·g-1和8.67mg·g-1，这说明1.0 mol·L-1 [bmim]Br水溶液的提取能力优于60%的乙醇水溶液。

　　4 结论

　　以离子液体[bmim]Br水溶液为溶剂，研究了[bmim]Br水溶液微波辅助提取土茯苓中黄酮类化合物。结果表明：1.0 mol·L-1 [bmim]Br溶液为溶剂，当pH值为9左右，固液比为1∶20，微波功率500 W，在70℃时微波辅助萃取10 min，其总黄酮的得率为13.9 mg·g-1。

　　与本课题组前期的工作比较，发现离子液体微波辅助提取土茯苓黄酮的最佳固液比(1∶20)要大于传统有机溶剂乙醇微波提取的固液比(1∶30)，这说明以离子液体溶液作为提取剂，减少了溶剂的使用量;

　　从对比实验结果可以看出，以[bmim]Br水溶液为萃取剂的提取效果优于60%乙醇的提取效果，但由于前者采用的是水溶液，因此，在提取过程中易将水溶性的多糖和胶质等杂质也同时溶入提取液中，因此可能会对后续的分离产生影响，其结果还有待进一步的研究。

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