再抽干,石棉厚度均匀,不透光为宜,上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。)用热水洗涤至滤液呈
中性,再用乙醇,乙醚洗涤。
将古氏坩连同纤维素,于100---105℃干燥至恒重W1,然后燃烧至恒重(W2)
[4]计算。粗纤维素(%)=100%(W1—W2)/W W——试样重量(g)
(4)粗蛋白的测定
[1] 原理:将试样与浓H2SO4共热消化,使Pr分解其中N与H2SO4化合成(NH4) 2SO4,然后碱化蒸馏使
氨游离,用标准酸接收,过量酸用标准碱滴定。
总氮量除Pr外,还有氨基酸、酰胺、核酸中的氮,换算成蛋白质,称粗蛋白。
[2] 试剂:a、浓H2SO4 b、K2SO4 c、 CuSO4.5H2O d、 H2O2 (30%) e、NaOH(30%) f、 0.1
(NH4)2SO4 g 、 0.1 N NaOH h、 0.1%甲基红指示剂
[3] 步骤:
a 、 试样消化,取2g试样置入250ml凯氏定氮瓶中,加3gK2SO4 和1g CuSO4,加20ml浓H2SO4 ,
瓶口安放小三角漏斗,于电炉上加热消化。若消化色泽难退,则冷却后,加3---5mlH2O2,继续
加热,直至清彻透明为止。冷却,转入100ml容量瓶中(先加20ml水),充分洗涤凯氏定氨瓶,冷
却至室温,再用水定容至刻度摇匀。
b 加碱蒸馏:吸取50ml稀释消化液,置入500ml平底烧瓶中,加约100ml水和数粒沸石,加入60m
l30%NaOH液.或在烧瓶上安一分液漏斗加碱,立即盖严,蒸馏约45分钟(或蒸出原液体积的1/3)
,接收瓶中先加入25或50ml 0.1Na2SO4。.
c、滴定,蒸后,用水洗涤冷凝器,取出接收瓶,加4滴0.1%甲基红指示剂,用0.1NaoH滴定至黄色。
d计算,含氮(%)=[(NV)H2SO4 -(HV)NaOH]x0.01401x(100/50)x(1/W)x100%
0.01401—氮的mg当量, 100/50—稀释倍数, W—样重
粗蛋白(%)=6.25X含氮(%)
e.<5>灰分的测定
①.原理:试料在550℃燃烧所得残渣,用质量百分率来表示,残渣中主要是氧化物、盐类等矿物
质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
②.仪器:a ,粉碎机 b, 分样筛 孔径为0.45mm(40目) c,分析天平 0.0001g d. 高温炉
550+-20℃ e 坩埚瓷质容积50ml f, 变色硅胶作干燥剂
③测定: 将干净坩埚放入高温炉,在550℃下灼烧30min,取出在空气中冷却约1min,放入干燥
器冷却30min,称量,再重复灼烧,冷却,称重,直至两次质量差小于 0.0005g为恒重。在已恒
重的坩埚中称取2---5g (灰分质量0.05g以上).试样,准确至0。0002g,在电炉上小心碳化,在
炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,然后升温灼烧至样品中基本无炭粒。再
放入高温炉,于550℃下燃烧3h,取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器是冷却至30min,称重
,再同样燃烧1h,冷却,称重,直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
结果计算和表述
粗灰分(%)=(m2--m0)/(m1--m0) *100%
m0——恒重空坩埚重 m1—加试样品的坩埚重 m2—灰化后坩埚重三、实验方案设计
[1]、麸皮、玉米秆、稻草、花生秆的常规成份测定与分析
[2]、发酵麸皮单因素试验,取四个因素:(1)接种量(2)温度[3]时间(4)水分,以粗蛋白为
主要指标
[3]、发酵玉米秆的温度、时间、水分三因素交叉试验
[4]、发酵稻草、花生秆初探
2测定定项目 水分%、粗蛋白%、粗脂肪%、粗纤维%、粗灰分%
无机氮浸出物%=100%—水%—粗蛋白%—粗纤维%—粗灰分%1、发酵麸皮
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