ASTM D1243-95

氯乙烯聚合物稀溶液粘度的标准测试方法

1.范围

1.1 本测试方法涵盖环己酮中氯乙烯聚合物稀溶液粘度的测定，本粘度的表达依据特性粘度（粘度的对数），本方法仅限于测试稀释时产生清澈、均匀溶液的材料。

注1：可能使用的其他粘度的表达见附录，按照测试方法说明的任何变动应在报告中阐明。

1.2以SI单位表示的数值视作标准值。

1.3本标准不是针对所有安全问题，即便有，也和其使用有关。采用该标准的人员有责任在使用前根据此标准进行相关安全和健康实践，测定控制限值的适用性。

注2：虽然笨测试方法与ISO 1628-2-1988在方法或者细节上不相同，但是两者中任何一个得出的数据在技术上是相等的。

2. 参考文献

2.1 ASTM标准：

D445透明和不透明液体动粘度试验方法（以及动态粘滞度的计算） D883塑料制品相关的术语

D1600与塑料相关的缩略语标准术语 D1755聚氯乙烯树脂标准规范 D2857聚合物稀溶液粘度的规程 E77温度计检查和鉴定试验方法 2.2 ISO标准：

ISO1628-2-1988粘度值和极限粘度值的测定——第2部分：聚氯乙烯树脂 2.3 国家标准与技术研究所 C-434玻璃容量器的测试 3. 术语

3.1 定义：定义与D883和D1600的一致，除非另作说明。 4. 测试方法概述

4.1 树脂样品溶解于环己酮中，制备特定溶度的溶液，通过测定溶剂和聚合物溶液的流动时间计算出特性粘度（粘度的对数）。

注3：更多信息可参考D445以及D2857聚合物稀溶液粘度的规程。 5. 意义和用途

5.1 氯乙烯聚合物的稀溶液粘度值与溶解于溶剂中的聚合物的平均分子量大小有关。 6. 仪器 6.1 移液管

6.2 配有玻璃塞的100ml容量瓶，依照国家标准与技术研究所C-434。 6.3 粘度计，乌氏系列U-1或者Cannon-乌氏75号。 6.4 水浴，30±0.5℃，精确到±0.01℃范围内。

6.5 计时器，按照D445所规定，划分刻度为0.1s或者更少。 6.6 过滤漏斗，烧结的玻璃制品。 6.7 标准温度计，依照E77。 7. 材料

7.1 溶剂——环己酮，分析试剂级或者实验室蒸馏技术等级，在760mm Hg压力下，155-156℃温度之间煮沸，如果储存在密封容器中是可接受的。

8. 步骤

8.1 按照以下步骤重复溶解树脂：称量0.2±0.002g试样（湿度低于0.1%），并且转移

到100ml带有玻璃塞的容量瓶中，小心地将所有称量的树脂全部转移到容量瓶中，作为替代方法，树脂（0.2±0.002g）可以直接称量到去皮的100ml带玻璃塞的容量瓶中。

8.2 加入50-70ml的环己酮到容量瓶中，小心地湿润树脂以防止树脂结块。 8.3 在85±10℃加热容量瓶直到树脂全部溶解，偶尔摇晃容量瓶可以减少溶解需要的时间，加热不应超过12h并且应当尽可能的将降解减少到最小，如果看到类似凝胶的粒子，则重新制备溶液。

8.4 通过将容量瓶浸到30℃的水浴至少30min的方法使溶液冷却到测试温度，并且调节溶液体积到100ml，通过烧结的玻璃过滤漏斗直接过滤到粘度计中。

8.5 在30℃下，用粘度计测量准备好的溶液和纯溶剂（85±10℃老化后）的流动时间，将粘度计放置于水浴中10min使其温度达到平衡，相同填充重复流动时，溶液或者溶剂的流动时间应当在0.1%以内。

注4：不使用时应当保持乌式粘度计干净，可以用丙酮冲洗，粘度计可以填充纯溶剂放置或者晾干放置。

9. 计算

9.1 如下计算相对和比浓对数粘度（粘度比和对数粘度）：

其中：ηrel=相对粘度（粘度比） t=溶液流出的时间 t0=纯溶剂流出的时间

C=溶液每100ml所用的重量 ηinh=比浓对数粘度（对数粘度）

lnηrel=相对粘度的自然对数（粘度比） 10. 报告

10.1 报告两次分析的平均比浓对数粘度，精确到小数点后两位。 11. 精确度和误差

11.1．使用本测试方法的多个实验室的测试程序于1973年实施，涉及七个实验室，每个实验室对一种聚合物进行成对的测试。

注5：参考D1755，表3，ASTM PVC参考标准1号的比浓对数粘度值。

11.2 精确度——以下精确度值通过多个实验室测试程序计算出来，可信度达到95%： 实验室内精度（一对数值内） 平均值为1.4%

实验室间精度（成对数值的平均值之间）平均值为2.2%

11.3 误差——本测试方法没有对误差作合理的说明，因为真正的性能值不能通过可接受的仲裁方法来确定。

12. 关键词

12.1 稀溶液粘度、比浓对数粘度、特性粘度、相对粘度、增比粘度、测试方法、氯乙烯聚合物

附录

X1. 粘度的其他表述 X1.1 定义

X1.1.1 相对粘度——聚合物指定溶液的流动时间与纯溶剂流动时间的比值，IUPAC把相对粘度叫做粘度比。

X1.1.2 增比粘度——相对粘度减1，增比粘度代表聚合物溶质引起的粘度增加。

X1.1.3 比浓粘度——增比粘度对浓度的比值，比浓粘度是一种测量聚合物增强相对粘度特定能力的方法，IUPAC把比浓粘度叫做粘数。

X1.1.4 比浓对数粘度——相对粘度的自然对数对浓度的比值，IUPAC把比浓对数粘度叫做对数粘度。

X1.1.5 特性粘度——当聚合物溶质浓度接近0时，比浓粘度和比浓对数粘度的极限，并且代表了聚合物增强粘度的能力。溶剂与聚合物分子的相互租用对相同的聚合物在不同溶剂中产生不同特性粘度有影响。

X1.2 特性粘度的测定（极限粘数）

X1.2.1 为了从稀溶液粘度数据中测定一种聚合物的特性粘度（极限粘数），聚合物不同浓度溶液的比浓粘度和比浓特性粘度（粘度和对数粘度）在恒定的温度下确定，并且之后画出这些数值对各自浓度的曲线，这样两条直线得到汇聚于溶质浓度为0的点，这代表了在特定温度下此溶剂中聚合物的特性粘度（极限粘数），如图X1.1所示：

X1.2.2 高浓度时，粘度曲线不再是线性的，因此，最佳的准确度应在溶液浓度小于0.5g/ml时获得，即然比浓粘度或者比浓对数粘度（粘度或者对数粘度）曲线的外推到无限稀释将得到相同的特性粘度值（极限粘数），两者中任何一个粘度的绘制都允许计算出有效的特性粘度（极限粘数）。

X1.3 估算特性粘度（极限粘数）

X1.3.1 Billmeyer的数学方法得出特性粘度极限粘数）的一个较好的近似值，本方法使用由粘度对浓度的幂级数展开的方程式，忽略高阶项，写出的方程式可以用来估算特性粘度（极限粘数），适合聚氯乙烯树脂的方程式如下：

其中C=聚合物的浓度，g/100ml。

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