药物分析复习题目

第四章 药物定量分析与分析方法验证

一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（ ） A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液

C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（ ） A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（ ）A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（ ）可将Br2或I2还原成离子。A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（ ）反映。

A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为（ ）

A、三氯醋酸 B、β－萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_______法，_____法和______法。

四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？ 2．在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？

3．常用的分析方法效能评价指标有哪几项？ 4．简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？ 5．简述色谱系统适用性试验？ 第五章 巴比妥类药物的鉴别

一、选择题

1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ ） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类

2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ）

A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对

3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）

A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐

4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E

5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ）

A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少 D、除去干扰物的影响 E、防止沉淀生成

6．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ）

A、永停滴定法 B、加淀粉－KI指示剂法 C、外指示剂法

D、加结晶紫指示终点法 E、以上都不对 7．巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为（ ） A、水－乙醚 B、水－乙晴 C、水－乙醇 D、水－丙酮 E、水－甲醇

8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（ ） A、由于结构中含有酰亚胺基 B、由于结构中含有不饱和取代基 C、由于结构中含有饱和取代基 D、由于结构中含有酚羟基 E、由于结构中含有芳伯氨基

9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ） A、增加巴比妥类的溶解度 B、使巴比妥类的Ka值减小

C、除去干扰物的影响 D、防止沉淀生成 E、以上都不对

10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（ ）

A、△4－3－酮基 B、芳香伯氨基 C、酰亚氨基 D、酰肿基 E、酚羟基

11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（ ） A、苯巴比妥 B、司可巴比妥 C、巴比妥 D、戊巴比妥 E、硫喷妥钠

12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（ ）

A、R取代基 B、酰肼基 C、芳香伯氨基 D、酰亚氨基 E、以上都不对

13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（ ）

A、甲基橙 B、酚酞 C、麝香草酚兰 D、酚红 E、以上都不对

14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ）

A、酚酞 B、甲基橙 C、麝香草酚兰 D、结晶紫 E、甲基红－溴甲酚绿

15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（ ）

A、银量法 B、溴量法 C、紫外分光光度法 D、酸碱滴定法 E、三氯化铁比色法 二、多选题

1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）

A、紫色 B、蓝色 C、绿色 D、黄色 E、紫堇色 2．巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）

A、与钡盐反应生产白色化合物 B、与镁盐反应生产白色化合物 C、与银盐反应生产白色化合物 D、与铜盐反应生产白色化合物 E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3．巴比妥类药物具有的特性为：（ ）

A、弱碱性 B、弱酸性 C、易与重金属离子络和

D、易水解 E、具有紫外吸收特征

4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ） A、与溴试液反应，溴试液退色

B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C、与铜盐反应，生成绿色沉淀 D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物

5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ） A、非水滴定法 B、溴量法 C、两者均可 D、两者均不可 三、填空题

1．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。

2．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。

5

．

巴

比

妥

类

药

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的

含

量

测

定

主

要

有： 、 、 、 四种方法。

6．巴比妥类药物结构中含有_______结构。与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________。

7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_____结构。另一部分为_________部分。

六、问答题

1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？

4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？

5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？ 6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？ 7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？ 8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？ 9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？ 10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？ 七、计算题

1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？

2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ 第六章 芳酸及其酯类药物的分析

一、选择题

1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ） A、添加Br－ B、生成NO＋〃Br—

C 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反应进行 2．双相滴定法可适用的药物为：（ ） A、阿司匹林 B、对乙酰氨基酚

C、水杨酸 D、苯甲酸 E、苯甲酸钠

3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）

A、18.02mg B、180.2mg C、90.08mg D、45.04mg E、450.0mg 4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、对氨基水杨酸钠

D、丙磺舒 E、贝诺酯

5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A、防止供试品在水溶液中滴定时水解 B、防腐消毒 C、使供试品易于溶解 D、控制pH值 E、减小溶解度 6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（ ） A、中国药典采用的方法 B、USP（23）采用的方法 C、BP采用的方法 D、JP（13）采用的方法 E、以上都不对 7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（ ） A、紫外分光光度法 B、TLC法 C、GC法 D、双相滴定法 E、非水滴定法

8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（ ）

A、柱分配色谱—紫外分光光度法 B、GC法 C、IR法 D、TLC法 E、以上均不对

9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用（ ）

A、药物与杂质溶解行为的差异 B、药物与杂质旋光性的差异 C、药物与杂质颜色的差异 D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异

E、药物与杂质对光吸收性质的差异

10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ ）

A、甲酮基 B、酚羟基 C、芳伯氨基 D、乙酰基 E、稀醇基 11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、尼可刹米 B、安定 C、利眠宁 D、乙酰水杨酸 E、以上都不对

12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（ ） A、防止滴定时阿司匹林水解 B、使溶液的PH值等于7 C、使反应速度加快 D、防止在滴定时吸收CO2 E、防止被氧化

13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（ ）

A、甲酮基 B、芳伯氨基 C、乙酰基 D、稀醇基 E、以上都不对

14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（ ） A、与变色酸共热呈色 B、与HNO3显色

C、与硅钨酸形成白色↓ D、重氮化偶合反应 E、以上都不对

15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（ ） A、紫堇色配位化合物 B、赭色沉淀

C、红色配位化合物 D、白色沉淀 E、红色沉淀 16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（ ） A、重氮化偶合反应 B、与变色酸共热呈色

C、与三价铁显色 D、与HNO3显色 E、与硅钨酸形成白色↓

17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（ ） A、氢醌 B、苯醌 C、二乙胺 D、硫酸根离子 E、二氧化碳

18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（ ） A、苯醌 B、二乙胺 C、二氧化碳 D、硫酸根离子 E、以上都不对 19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（ ）

A、在NaOH条件下加热 B、只加入NaOH不加热

C、加H2SO4试液 D、加Na2CO3试液 E、以上均不对 20．下列哪个药物不能用重氮化反应（ ） A、盐酸普鲁卡因 B、对乙酰氨基酚

C、对氨基苯甲酸 D、乙酰水杨酸 E、对氨基水杨酸钠

21．不能用非水滴定法测定的药物有（ ） A、硫酸奎宁 B、盐酸氯丙嗪

C、维生素B1 D、利眠宁 E、乙酰水杨酸 22．下列哪些药物具有重氮化反应（ ）

A、乙酰水杨酸 B、对氨基水杨酸钠 C、苯甲酸 D、利尿酸

23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（ ） A、双相滴定法 B、碱水解后剩余滴定法 C 两步滴定法 D、标准碱液直接滴定法 二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。

2．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。

3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。

4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而

生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。

5

．

阿

司

匹

林

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含

量

测

定

方

法

主

要

有 、 、 。

6．ASA易水解产生 。

7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 ，第二步 。

五、简答题

1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？ 2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？

5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？（根据其结构特点简述） 6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ 7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 六、计算题

1．称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？分子量175

2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16 第七章 芳香胺类药物的分析

一、选择题

1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ）

A、重氮化－偶合反应 B、氧化反应 C、磺化反应 D、碘化反应

2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）

A、Ar－NH2 B、Ar－NO2 C、Ar－NHCOR D、Ar－NHR 3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（ ） A、使终点变色明显 B、使氨基游离

C、增加NO+的浓度 D、增强药物碱性 E、增加离子强度 4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A、电位法 B、外指示剂法 C、内指示剂法 D、永停滴定法 E、碱量法

5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ） A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D、在强酸性介质中，可加速反应的进行 E、反应终点多用永停法指示

6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（ ） A、直接重氮化偶合反应 B、直接重氮化反应

C、重铬酸钾氧化反应 D、银镜反应 E、以上均不对 7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（ ） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂 C、酚酞 D、甲基橙 E、以上都不对

8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（ ）

A、避免亚硝酸挥发和分解 B、防止被测样品分解

C、防止重氮盐分解 D、防止样品吸收CO2 E、避免样品被氧化 9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（ ）

A、HPLC法 B、TLC法 C、GC法 D、UV法 E、IR法 10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（ ） A、甲基红—溴甲酚绿指示剂 B、淀粉指示剂 C、酚酞 D、甲基橙 E、碘化钾—淀粉指示剂

11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（ ） A、甘汞—铂电极系统 B、铂—铂电极系统

C、玻璃电极—甘汞电极 D、玻璃电极—铂电极 E、银—氯化银电极

12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（ ）

A、ASAN B、EATC C、ASA D、SA E、以上都不对 13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（ ）

A、PABA B、ASAN C、EATC D、ETC E、ASA 14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为（ ）

A、在酸性条件下与三氯化铁反应 B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应

C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物 D、与铜盐反应 E、与氨制硝酸银反应 15．盐酸普鲁卡因属于（ ）

A、酰胺类药物 B、杂环类药物 C、生物碱类药物 D、对氨基苯甲酸酯类药物 E、芳酸类药物 16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（ ） A、直接重氮化—偶合反应 B、直接重氮化反应

C、重铬酸钾氧化反应 D、水解后重氮化—偶合反应 E、以上都不对

17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（ ）

A、HAC B、HClO4 C、HCl D、HNO3 E、H2SO4 18．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（ ）

A、碱性—萘粉 B、酚酞 C、碱性酒石酸铜 D、三硝基酚 E、溴酚蓝 19．盐酸普鲁卡因属于（ ）

A、酰胺类药物 B、杂环类药物 C、生物碱类药物 D、芳酸类药物 E、以上都不对 20．肾上腺素是属于以下哪类药物（ ）

A、苯乙胺类 B、甾体激素类 C、氨基醚衍生物类 D、苯甲酸类 E、杂环类

21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（ ） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、IR法 E、以上都不对

22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（ ） A、非水溶液滴定法 B、亚硝酸钠滴定法

C 、分光光度法 D、比色法 E、以上均不对 23．不能采用非水滴定法的药物是（ ） A、盐酸丁卡因 B、盐酸利多卡因

C、对乙酰氨基酚 D、生物碱 E、以上均不对 24．不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是（ ） A、盐酸普鲁卡因 B、对氨基苯甲酸酯

C、盐酸普鲁卡因胺 D、苯佐卡因 E、盐酸利多卡因

25．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是（ ）

A、加入适当的溴化钾加快反应速度 B、加过量的盐酸加速反应 C、室温（10－30℃）条件下滴定 D、滴定管尖端插入液面下滴定

E、滴定管尖端不插入液面下滴定

26．某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N（C2H5）〃HCl可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是

A、亚硝酸钠法 B、非水碱量法 C、紫外分光光度法

D、HPLC法 E、氧化－还原法 27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（ ）

A、酚酞 B、甲基橙 C、溴甲酚绿 D、淀粉－KI 28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（ ）

A、盐酸丁卡因 B、对乙酰氨基酚 C、盐酸普鲁卡因 D、对氨基水杨酸钠

29.中国药典采用（ ）法指示重氮反应的终点。

A、电位法 B、永停法 C、内指示剂法 D、外指示剂法

30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（ ）

A、芳伯氨基 B、芳烃胺基 C、芳酰氨基 D、取代硝基苯

31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（ ）

A、氨水 B、NaOH C、Na2CO3 D、NaHCO3 二、填空题

1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。 2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化－偶合反应；有 结构，易发生水解。

3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。

4．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。

5．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化－偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。

6．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。

7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是① ② ③ ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 。

8．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。

9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。

10．苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。

11．肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 法。 12．肾上腺素中的特殊杂质是 。 13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生 。 三、鉴别题

用化学方法区别下列药物 1．盐酸普鲁卡因

2．盐酸丁卡因 3．对乙酰氨基酚 4．肾上腺素 六、简答题

1．在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？

2．胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？

3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？ 4．对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？ 5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？ 七、计算题

1．，精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量20mg/2ml）2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？

八、问答题

1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？ 2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？

4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？ 第八章 杂环类药物的分析

一、选择题

1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ） A、茚三酮反应 B、戊烯二醛反应

C、坂口反应 D、硫色素反应 E、二硝基氯苯反应

2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A、地西泮 B、阿司匹林

C、异烟肼 D、苯佐卡因 E、苯巴比妥

1%3．硫酸－荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）

A、红色荧光 B、橙色荧光 C、黄绿色荧光 D、淡蓝色荧光 E、紫色荧光

4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A、地西泮 B、阿司匹林 C、莘巴比妥 D、苯佐卡因 E、以上均不对

5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ） A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、荧光分光光度法 D、钯离子比色法 E、pH指示剂吸收度比值法

6．异烟肼不具有的性质和反应是（ ）

A、还原性 B、与芳醛缩合呈色反应 C、弱碱性 D、重氮化偶合反应 7．苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ ） A、低价态的硫元素 B、环上N原子 C、侧链脂肪胺 D、侧链上的卤素原子 8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：

取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液，作为对照液。吸取上述两溶液各5ml，分别点于同一硅胶板上，进行检查，其杂质限量为（ ）

A、0.03% B、0.02% C、3% D、0.3% E、0.1% 9．可与AgNO3生成银镜反应的药物有（ ） A、氯丙嗪 B、安定 C、尼可刹米 D、阿司匹林 E、以上都不对

10．用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入（ ） A、醋酸 B、氯仿 C、甲醇 D、乙醇 E、3%丙酮 11．异烟肼中的特殊杂质是（ ）

A、游离肼 B、硫酸肼 C、水杨醛 D、对一二甲氨基苯甲醛 E、SA

12．苯并二氮杂卓类药物中有关物质和降解产物的检查，中国药典主要采用（ ）A、TLC法 B、GC法 C、IR法 D、UV法 E、差示分光光度法13．可与AgNO3作用生成银镜反应的药物有（ ）

A 、氯丙嗪 B、安定 C、异烟肼 D、尼可刹米 E、阿司匹林 14．中国药典采用戊烯二醛反应鉴别尼可刹米，形成戊烯二醛反应的试剂为（ ）

A、溴化氰 B、溴化钾 C、碘化钾 D、溴酸钾 E、氯化钾15．采用戊烯二醛反应可以鉴别的药物是（ ）

A、巴比妥 B、对乙酰氨基酚 C、乙酰水杨酸 D、异烟肼 E、利眠宁 16．尼可刹米是属于哪类药物（ ）

A、芳酸类 B、杂环类 C、维生素类 D、抗生素类 E、芳胺类 17．钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法（ ） A、盐酸氯丙嗪 B、异烟肼 C、尼可刹米 D、乙酰水杨酸 E、利眠宁 18．用溴酸钾法测定异烟肼的依据是（ ）

A、吡啶环的弱碱性 B、酰肼基的还原性

C、吡啶环的特性 D、遇碱水解后，释放出的二乙胺的特性 E、以上均不对

19．中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用（ ） A、差示分光光度法 B、比浊法 C、薄层色普法 D、HPLC法 E、GC

20．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（ ）

A、NaHSO3 B、Na2SO3 C、VB1 D、VC（抗坏血酸） E、硫代硫酸钠

21．用铈量法测定吩噻嗪类药物，指示终点的方法为（ ） A、加酚酞指示终点 B、加甲基橙 C、加溴酚蓝 D、加甲基红 E、自身指示剂

22．对于吩噻嗪类药物，可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（ ）

A、与Fe呈色 B、铈量法 C、非水滴定法 D、薄层色普法 E、以上都不对 23．在强酸性介质中的溴酚钾反应是测定（ ）

A、对乙酰氨基酚的含量 B、巴比妥类的含量 C、维生素C的含量

D、止血敏的含量 E、以上都不对 24．异烟肼中的特殊杂质是指（ ）

A、硫酸肼 B、水杨醛 C、SA D、对一二甲氨基苯甲醛 E、以上都不对

25．某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化，除去干扰可加入（ ）

A、NaHSO3 B、Na2SO3 C、VB1 D、Na2S2O3 E、以上都不对 26．对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是（ ） A、与金属离子络合呈色（钯离子比色法） B、与Fe3+呈色 C 、非水滴定法 D、铈量法 E、薄层色谱法 27．用差示分光光度法检查异烟肼中游离肼，在叁比溶液中加入（ ） A、甲醇 B、乙醇 C、醋酸 D、氯仿 E、丙酮（3%） 28．异烟肼的含量测定，2005版药典采用溴酸钾法，所用的指示剂为（ ） A、乙氧基黄啥精 B、甲基红 C、酚酞 D、甲基橙 E、结晶紫

29．酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应（ ）

A、巴比妥类 B、维生素B1 C、异烟肼 D、尼可刹 E、青霉素 30．在强酸介质中的KBrO3反应是测定（ ）

A、异烟肼含量 B、对乙酰氨基酚含量 C、巴比妥类含量 D、止血敏含量 E、维生素C含量 31．异烟肼与芳醛发生缩合反应其产物是（ ） A、形成配位化合物 B、放出二乙胺气体

C、形成沉淀 D、形成腙 E、形成银镜反应 32．酰肼基团是下列哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团（ ） A、青霉素类 B、尼可刹米类 C、巴比妥类

3+

D、盐酸氯丙嗪 E、以上都不对

33．根据吩噻嗪类药物的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（ ）A、非水溶液滴定法 B、在胶束水溶液中滴定

C、紫外分光光度法 D、铈量法 E、钯离子比色法

34．根据异烟肼的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（ ） A、溴酸钾法 B、溴量法 C、剩余碘量法 D、钯离子比色法 E、非水溶液滴定法

35．根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是（ ） A、非水溶液滴定法 B、紫外分光光度法 C、比色法 D、高效液相色谱法 E、铈量法

36．下列方法中可用于异烟肼含量测定的是（ ）

A、非水酸量法 B、碘量法 D、溴酸钾法 E、亚硝酸钠法 二、填空题

1．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。

2．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__________为对照品。

3．用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入_______。 4．杂环类药物主要包括______类，_______类，_________类。 5．__________法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。 四、问答题

1．什么叫戊烯二醛反应和2，4－二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？

2．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 3．如何鉴别酰肼基？

4．异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？ 5．异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？ 6．苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞？ 7．苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？

8．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？

9．简述钯离子比色法的原理？

10．如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？ 六、简答题

1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？ 2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？ 3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？ 第十一章 抗生素药物的分析

1、β－内酰胺类抗生素的结构和性质，鉴别试验，含量测定方法。

（1）鉴别：（a）羟肟酸铁反应；（b）焰色反应（盐类）；（c）硫酸及硫酸－甲醛反应；（d）紫外光谱；（e）红外光谱。 （2）含量测定：碘量法及HPLC法。 2、链霉素的结构和性质，鉴别试验。 （1）茚三酮反应；

（2）N－甲基葡萄糖胺反应； （3）麦芽酚反应

3、庆大霉素的结构和性质，鉴别试验，庆大霉素C组分的测定方法： （1）鉴别：（a）茚三酮反应；（b）N－甲基葡萄糖胺反应；（c）紫外光谱法；（d）TLC法

（2）庆大霉素C组分：为什么《中国药典》要规定控制C组分，用什么方法？ 4、四环素类药物的结构和性质，鉴别试验，杂质检查和含量测定方法： （1）鉴别：（a）浓H2SO4反应；（b）FeCl3反应；（c）荧光法； （2）含量测定：微生物法

1．链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与Fe3+，作用生成

A、蓝色络合物 B、绿色络合物 C、红色络合物 D、棕色络合物 E、紫色络合物

2．为克服青霉素紫外法结果不稳定之现象，常采用

A、降解过程中加入少量铜盐 B、降解时采用咪唑，HgCl2 C、降解时加入缓冲液 D、A+B 3．四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用

A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、微生物检定法 E、容量分析法 4．中国药典采用___法控制四环素中的有关物质。

A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、比色法 5．四环素类抗生素不易发生下列哪种变化

A、差向异构化 B、酸性降解 C、碱性降解 D、与金属离子生成配合物 E、水解反应 6．四环素类抗生素在___ 条件下发生差向异构化。 A、pH1－2 B、pH2－6 C、pH6－8 D、pH8－10 E、pH〉10 7．四环素类抗生素是____化合物。

A、酸性 B、碱性 C、中性 D、两性 E、以上均不是 8．目前各国药典采用____法测定庆大霉素的含量。 A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、微生物检定法 9．庆大霉素具有___个碱性中心。

A、1个 B、2个 C、3个 D、4个 E、5个 10．中国药典采用____法测定庆大霉素C组成分。 A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、容量法 E、微生物检定法 11．抗生素类药物的活性采用

A、百分含量 B、标示量百分含量 C、效价 D、浓度 E、重量

12．目前各国药典采用____法测定链霉素含量。 A、HPLC法 B、GC法 C、TLC法 D、化学法 E、微生物检定法 13．BP（1993）规定检查链霉素中心

A、链霉素A B、链霉素B C、链霉素C D、链霉素D E、链霉素A1 14．汞量法测定青霉素时较碘量法的优点是

A、不需标准品作对照 B、不需要做空白 C 、汞可直接与青霉素作用，无需水解

D、反应加迅速 E、计算简便 15．青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为

A、青霉噻唑酸 B、青霉稀酸 C、青霉醛 D、青霉胺 E、CO2.H2O 16．下列方法不可用于青霉素测定的是

A、碘量法 B、汞量法 C、酸碱滴定法 D、紫外分光光度法 E、气相色谱法 17．不属于氨基糖甙类抗生素的是

A、红霉素 B、链霉素 C、庆大霉素 D、卡那霉素 E、巴龙霉素 18．青霉素和头饱菌素都属于___类抗生素

A、β－内酰胺类 B、氨基糖甙类 C、四环素类 D、红霉素 E、喹诺酮类 19．青霉素分子在pH4条件下，降解为

A、青霉噻唑酸 B、青霉酸 C、青霉稀酸 D、青霉醛 E、青霉胺 20．抗生素类药物的常规检查不包括

A、鉴别试验 B、热原试验 C、效价测定 D、水解试验

21．青霉素分子中含___个手性碳

A、1个 B、2个 C、3个 D、4个 22．下面哪个药物最易发生4－差向异构化

A、金霉素 B、土霉素 C、庆大霉素 D、强力霉素 23．不属于庆大霉素组分的是

A、C1 B、C1a C、C2 D、C2a 24．硫醇汞盐法中使用的催化剂为

A、咪唑 B、吡啶 C、Pt D、吡喃 二、填空题

1．四环素类抗生素的母核为_______

2．链霉素由_____、_______和_______三部分组成。 3．链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是______ 4．麦芽酚反应是________的特有反应。

5．青霉素和头饱菌素分子中的_______具有强酸性，故可与碱金属成盐。

6．抗生素的常规检验，一般包括 、 、 、 等四个方面。

7．抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。 8．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。

9．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

10．链霉素的结构是由一分子 和一分子 结合而成的碱性苷。

11．链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

12．四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。

五、简答题

1．为什么四环素较土霉素更容易发生差向异构化？ 2．简述控制庆大霉素C组分的意义？

3．高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？

4．青霉素族抗生素可采用硫醇汞盐法测定含量，其基本原理是什么？该方法有什么优点？

5．抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？

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