材料分析测试方法部分习题答案黄新民

末颗粒过大（大于10cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于-5

10cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

30. 试从入射光束、样品形状、成相原理（厄瓦尔德图解）、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度

（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.

入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 -3

德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2?I相?PF?2射射时?sin?cos?探环 吸 测收器 所有衍射 ??2M?A???e?德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1I相?PF?2e?2M?片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析 第 11 页 共 19 页

如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。

31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多

晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律

答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d较小。

32. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？

能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。 33. 下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍

射线．试对此现象作出解释．

答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

第四章

1. A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－TiO2／IR-TO2＝1.5。试

用参比强度法计算两相各自的质量分数。

2. 求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验），A（奥氏体）中含碳1％，M（马氏体）中

含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃，α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a=0.3571＋0.0044wc，wc为碳的质量分数。

3. 在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3，试借助于索

引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。

4. 一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKα照射，分析出γ

相含1%碳，α相含碳极低，又测得γ220线条的累积强度为5.40，α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31℃，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？

5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样，若以X射线垂直于拉伸轴照射，问在其背射照片上衍射环的形

状是什么样的？为什么？

6. 不必用无应力标准试样对比，就可以测定材料的宏观应力，这是根据什么原理？

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7. 假定测角仪为卧式，今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力，问试样应该如何放置？ 8. 总结出一条思路，说明平面应力的测定过程。

9. 今要测定轧制7－3黄铜试样的应力，用CoKα照射（400），当Ψ＝0o时测得2θ＝150.1°，当Ψ＝45

102

o时2θ＝150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？（已知a＝3.695埃，E＝8.83310310牛／米，ν=0.35）

10. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 11. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/? 3.66 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 表2。 d/? 2.40 2.09 2.03 1.75 1.47 I/I1 50 50 100 40 30 d/? 1.26 1.25 1.20 1.06 1.02 I/I1 10 20 10 20 10 d/? 0.93 0.85 0.81 0.80 I/I1 10 10 20 20 I/I1 50 100 80 40 30 20 d/? 1.46 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 I/I1 10 50 30 10 10 10 d/? 1.06 1.01 0.96 0.85 I/I1 10 10 10 10

13. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的方法可测出哪一类

应力？

14. 一无残余应力的丝状试样，在受到轴向拉伸载荷的情况下，从垂直丝轴的方向用单色Ⅹ射线照射，其

透射针孔相上的衍射环有何特点？

15. Ⅹ射线应力仪的测角器2θ扫描范围143°～163°，在没有“应力测定数据表”的情况下，应如何为

待测应力的试件选择合适的Ⅹ射线管和衍射面指数（以Cu材试件为例说明之）。

16. 在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当测量轧向和横向应

力时，试样应如何放置？

17. 用侧倾法测量试样的残余应力，当Ψ＝0o和Ψ＝45o时，其x射线的穿透深度有何变化？ 18. A-TiO2％（锐钛矿）与R-TiO（金红石）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2／I R-TiO2＝1252试2

用参比强度法计算两相各自的质量分数。

19. 某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验）。A（奥氏体〕中含碳1％，M（马氏体）中

含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位〕〕M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃。α－Fe点阵参数a＝0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a＝0。3571＋0.0044Wc，Wc为碳的质量分数）。

2

20. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cosθ”的图解外推法求其

点阵常数（准确到4位有效数字）。 H+K+L 38 222Sinθ 0.9114 2第 13 页 共 19 页

40 41 42 0.9563 0.9761 0.9980 21. 欲在应力仪（测角仪为立式）上分别测量圆柱形工件之轴向、径向及切向应力 工件各应如何放置？

34. A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－TiO2／IR-TO2＝1.5。

试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 RARA

解： K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8

ωR=1/（1＋KIA/IR）=1/(1+0.831.5)=45% ωA=55%

35. 求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物（经金相检验），A（奥氏体）中含碳1％，M（马氏体）中

含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33（任意单位），M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数（实验条件：Fe Kα辐射，滤波，室温20℃，α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm，奥氏体点阵参数a=0.3571＋0.0044wc，wc为碳的质量分数。 解： 232Vj???e1?2M2? 根据衍射仪法的强度公式， ????I?I0PF??e?mc2?V232?r2? ??c

?

11?cos22??2MI0e423? 令 , K?2?FP2?eR??24??V0sin?cos?32?Rmc

? 则衍射强度公式为：I = (RK/2μ)V 由此得马

氏体的某对衍射线条的强度为Iα=(RKα/2μ)Vα，残余奥氏体的某对衍射线条的强度为Iy=(RKy/2μ)Vy。两相强度之比为：

I?KVKf ??????I?K?V?K?f?

? 残余奥氏体和马氏体的体积分数之和为fγ+fα=1。则可以求得残余奥氏体的百分含量：

1

f?? ?K?I???1?? ?KI?????对于马氏体，体心立方，又?－Fe点阵参数a=0.2866nm, Fe K?波长?＝1.973A，

。?＝453K,T=293K

?sin?1=

?2d=

0.1937。

=0.6759??1=42.52，P200=6,F=2f,

0.28662?226h2??(x)1??sin??1－19－18

?M1＝＝1.69610＝2.6510 ?????2?maK??x4?4d????1对于奥氏体面心立方，a=0.3571 ?0.0044 ?1%=0.3575nm

?sin?2=

?2d=

0.1937。

=0.7661??2=50.007,P220=12,F=4f

0.35752?22?22第 14 页 共 19 页

6h2??(x)1??sin??1－19－18

?M2＝＝1.696 10＝2.65410 ?????2?maK??x4?4d????2

21?cos22?1?2M16?4f?e?182sin?1cos?11?2.99?e?2?2.65?10，Ka/Kr==＝0.137 2?2?2.654?10?181?cos2?8?2.731?e?2M2212?16f2?esin2?2cos?22所以残留奥氏体体积含量：f=

1=1.92%

16.3211??2.330.13736. 在α-Fe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3，试借助于索引上

的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。 答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比

I?Fe2O3IFe3O4?1.3

这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3，Fe3O4的含量为已知为WFe3O4， 借助索引可以查到??Fe2O3及Fe3O4的参比强度为K和K，由K?1s2s121KsK2s可得K2的值 再由

1??wa(1?ws)以及 IawaIs?Ksaw?aws 可以求出所求。

37. 一块淬火+低温回火的碳钢，经金相检验证明其中不含碳化物，后在衍射仪上用FeKα照射，分析出

γ相含1%碳，α相含碳极低，又测得γ220线条的累积强度为5.40，α211线条的累积强度为51.2，如果测试时室温为31℃，问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少？

解:设钢中所含奥氏体的体积百分数为fγ,α相的体积百分数为fα,又已知碳的百分含量fc=1％，由fγ+fα+fc=1得

fγ+fα=99％ (Ⅰ)

又知Iγ/Iα=Cγ/Cα2fγ/fα （Ⅱ） 其中Iγ=5.40，Iα=51.2，

22-2M22

P2202∮(θ)e,奥氏体为面心立方结构，H+K+L=4为偶数，故|F220|=16f,f为原子散 Cγ=1/V0|F220|2

射因子，查表可知多重性因子 P220=12,

22-2M

Cα=1/V0|F211|2P2112∮(θ)e ，α相为体心立方结构，H+K+L=4为偶数，故 22

|F211|=4f，查表得P211=48.

22

∴Cγ/Cα=|F220|2P220/错误！未指定书签。|F211|2P211=1. 将上述数据代入，由(Ⅰ)、（Ⅱ）得

fγ=9.4％

∴钢中所含奥氏体的体积百分数为9.4％.

38. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力，用CoKα照射（400），当Ψ＝0o时测得2θ＝150.1°，当Ψ＝45

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o时2θ＝150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？（已知a＝3.695埃，E＝8.83310310牛／米2

，ν=0.35）

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