吐血整理，材料化学专业，APS面试中德双语(5)

定义: 用以改善复合材料力学性能、提高断裂韧性、耐磨性和硬度、增进耐腐蚀性能的颗粒状材料，称为颗粒增强体(Particle Reinforcement)。

特点: 选材方便，可根据不同的性能要求选用不同的颗粒增强体;颗粒增强体成本低，易于批量生产。

颗粒增强体的平均尺寸为3.5~10μm，最细的为纳米级(1~100nm)，最粗的颗粒粒径大于30μm。

目前使用的颗粒增强体有SiC、TiC、B4C、WC、Al2O3、MoS2、Si3N4、TiB2、BN、C(石墨)。

成型工艺主要包括两个方面

成型，即将预浸料按产品的要求，铺置成一定的形状，一般就是产品的形状.

固化，即把已铺置成一定形状的叠层预浸料，在温度、时间和压力等因素影响下使形状固定下来，并能达到预期的性能要求。

手糊成型工艺：用手工或在机械辅助下将增强材料和热固性树脂铺覆在模具上，树脂固化形成复合材料的一种成型方法。工艺流程图 PPT 4-1-29 基体：热固性树脂

不受产品尺寸和形状限制，适宜尺寸大、批量小、 形状复杂产品的生产。设备简单、投资少、设备折旧费低。工艺简单，操作者易培训 泛黄

产生原因：成型操作时湿度过大；胶衣层树脂选择不当；引发剂选择不当。 预防措施：控制成型时的湿度；选择对紫外线稳定的树脂；更换引发体系。 白化

产生原因：一次糊制太厚，固化速率太快 色斑

产生原因：颜料分散不均匀，模具表面有灰尘

模压成型工艺：将模压料置于金属对模中，在一定温度和压力下，压制成型为复合材料制品的一种工艺。PPT 4-1-54 热固性树脂和热塑性树脂

模压成型工艺有较高的生产效率，制品尺寸准确，表面光洁，多数结构复杂的制品可一次成型，机械化和自动化等。

本科论文：实验包括3部分： 1.石墨烯的制备。

2.研究石墨烯对物质导电性能的影响及聚乙烯复合材料的力学性能。（测量电阻，拉升性能，XRD等等）

3.增加过氧化物交联剂之后石墨烯-聚乙烯复合材料导电性的改变及力学性能的改变。

石墨烯是由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的碳单质，结构非常稳定。其完美的晶格结构，常被误认为很僵硬，但事实并非如此。石墨烯各个碳原子间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形。这样，碳原子就不需要重新排列来适应外力，这也就保证了石墨烯结构的稳定，使得石墨烯比金刚石还坚硬，同时可以像拉橡胶一样进行拉伸。这种稳

定的晶格结构还使石墨烯具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于其原子间作用力非常强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中的电子受到的干扰也非常小。

为什么石墨稀硬度极高 ？石墨为层状结构，每层之间存在范德华力，很容易滑动。将其中一层剥离，就得到石墨稀，所以石墨烯是一个原子片层厚度的石墨，不存在层层之间的范德华力，而是原子间力。跟金刚石结构Diamond structure一样。所以硬度很高。但又是平面结构，碳原子面还能弯曲变形，所以承压力比金刚石更好。

石墨烯被证实是世界上已经发现的最薄、最坚硬的物质。美国哥伦比亚大学James Hone等人最近发现，铅笔石墨中一种叫做石墨烯的二维碳原子晶体，竟然比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上１００倍。这种物质为“太空电梯”超韧缆线的制造打开了一扇“阿里巴巴”之门，让科学家梦寐以求的２.３万英里长（约合３７０００千米）太空电梯可能成为现实。其厚度只有0.335纳米，把2000片薄膜叠加到一起，也只有一根头发丝那么厚。单层石墨烯几乎透明，其分子排列紧密，即使原子尺寸最小的氦也不能通过。美国机械工程师杰弗雷2基萨教授用一种形象的方法解释了石墨烯的强度：如果将一张和食品保鲜膜一样薄的石墨烯薄片覆盖在一只杯子上，然后试图用一支铅笔戳穿它，那么需要一头大象站在铅笔上，才能戳穿只有保鲜膜厚度的石墨烯薄层。

石墨烯的另一特性是，其导电电子不仅能在晶格中无障碍地移动，而且速度极快，远远超过了电子在金属导体或半导体中的移动速度。还有，其导热性超过现有一切已知物质。石墨烯的上述特性非常有利于超薄柔性OLED显示器的开发。据了解，韩国三星公司的研究人员已经制造出由多层石墨烯等材料组成的透明可弯曲显示屏。 氧化石墨：

H2SO4、HNO3、HClO4等强酸的stage-1、stage-2 型嵌入化合物在强氧化剂,如KClO4、KMnO4等的作用下，经水解后即转化为氧化石墨(Graphite Oxide，GO)。 与石墨不同，氧化石墨在外力，如超声波的作用下在水中或碱水中可形成稳定性较好的氧化石墨胶体或悬浮液，同时受层间电荷的静电排斥作用，氧化石墨的片层发生层-层剥离。得到片曾氧化石墨。

石墨烯通过氧化还原方法制备。

1. 在烧杯中加入23ml98%浓硫酸, 用冰水冷至4℃左右,； 2. 搅拌中加人1g石墨和0.5gNaNO3的混合物, 激烈搅拌； 3. 缓慢加人3gKMnO4粉末, 同时控制温度在20℃以下；

4. 加料完毕后移去冰水浴, 将上混合物温度严格控制在35土3℃范围内继续搅拌30min； 5. 缓慢加人46ml水, 使温度上升至98℃ , 在此温度下维持15min,温水稀释到140ml； 6. 倒人一定量的5%H2O2（氧化锰原子，生成锰离子溶解于水中，除去锰离子）, （悬浮液变成亮黄色）趁热过滤, 用5%HCl充分洗涤滤饼,（除去残留的H2SO4） 直至滤液中无SO42-用BaCl2溶液检测。干燥除去HCL，水分。

7. 将氧化石墨与水以1mg/ml的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质， 8. 加入适量肼在100C回流24h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯。

基体材料聚乙烯，增强材料石墨烯，石墨。定量为基体-聚乙烯，变量为增强体-石墨-石墨烯的比例改变，如1号体以25g聚乙烯为基体，加入石墨5g，该样本作为初始量。2号体同样以25g聚乙烯为基体

过氧化物交联剂这部分还没有做，但主要原理是，过氧化物为交联剂，在热的作用下，分解而生成活性的游离基，这些游离基使聚合物碳链上生成活性点，并产生碳一碳交联，形成网状结构。增加聚乙烯的力学性质。我们在这部分要做的就是探索网状结构对聚乙烯-石墨烯复合材料电学性质的改变。

波谱：四大谱图基本知识，一些数据例子

紫外吸收光谱法(UV, Ultraviolet Absorption Spectrometry)

红外吸收光谱法(IR, Infrared Absorption Spectrometry)

核磁共振波谱法(NMR, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy)

质谱分析法 (MS, Mass Spectrometry)

紫外吸收光谱法(UV, Ultraviolet Absorption Spectrometry)：分子中最外层介电子在不同能级轨道上跃迁而产生，反映了分子中价电子跃迁时的能量变化与化合物所含发色基团之间的关系。它主要是提供了分子内共轭体系的结构信息。

红外吸收光谱是一种分子振动-转动光谱，它是由分子的振动-转动能级的跃迁而产生，每种化合物都可测绘出具有自身特征的IR图谱，反映出整个分子的特性。

核磁共振波谱(NMR, Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy)是分子中具有核磁矩的原子核在外加磁场中，通过射频电碰波的照射，吸收一定频率的电磁波能量，由低能量的能级跃迁到高能量的能级，并产生核磁共振信号。

质谱分析法(MS, Mass Spectrometry)是用具有一定能量的电子流去轰击被分析物质的气态分子，使之离解成正离子，部分正离子会进一步碎裂成各种不同质荷比的粒子，在外加静电场和磁场的作用下，按质量大小将它们逐一分离和检测。根据各碎片离子的质荷比数值和相对丰度，结合分子断裂过程的机理，可推测被测物的分子结构，并确定其分子量，构成元素的种类和分子式。

波段分布示意图:P11

分子中不饱和单位的计算方法

不饱和单位（或称不饱和度，以Ω表示）表示分子中存在的双键或环的数目，是解析化合物结构的一个重要参数。计算不饱和单位的方法如下：

Ω =1+n4+(n3-n1)/2

其中, n1,n3,n4代表1,3,4价原子的个数.

对稠环芳烃不饱和度用下式计算

Ω=4r-s

r为环的个数,s为共用边

1H NMR图谱解析:P108 炔氢 2.5ppm (1.8~3.3) 烯氢 5.5 ppm (4.5-7.5) 芳氢 7.5 ppm (6.0~9.5) 醛氢 9.5 ppm (9.0~10.5)

醇(R-OH) 1~5 ppm 酚(Ar-OH) 4~8 ppm 酸(-COOH) 10~15 ppm

脂肪胺(RNH-) 0.5~3.5 ppm 芳香胺(ArNH-) 3~5 ppm 酰胺(-CONH-) 6~9 ppm

红外 紫外 质谱m/z的应用。P115化合物 A 的质谱数据及图如下，推导其分子式 p125

固废：固体废物处理方法：固体废物处理技术涉及物理学、化学、生物学、机械工程等多种学科，主要处理技术有如下几方面： (1)固体废物的预处理。在对固体废物进行综合利用和最终处理之前，往往需要实行预处理，以便于进行下一步处理。预处理主要包括固体废物的破碎、筛分、粉磨、压缩等工序。 (2)物理法处理固体废物。利用固体废物的物理和物理化学性质，从中分选或分离有用或有害物质。根据固体废物的特性可分别采用重力分选、磁力分选、电力分选、光电分选、弹道分选、摩擦分选和浮选等分选方法。 (3)化学法处理固体废物。通过固体废物发生化学转换回收有用物质和能源。煅烧、焙烧、烧结、溶剂浸出、热分解、焚烧、电力辐射都属于化学处理方法。 (4)生物法处理固体废物。利用微生物的作用处理固体废物。其基本原理是利用微生物的生物化学作用，将复杂有机物分解为简单物质，将有毒物质转化为无毒物质。沼气发酵和堆肥即属于生物处理法。 (5)固体废物的最终处理。

没有利用价值的有害固体废物需进行最终处理。最终处理的方法有焚化法、填埋法、海洋投弃法等。固体废物在填埋和投弃海洋之前尚需进行无害化处理。

材料物理实验1，2：长余辉发光材料，有机玻璃(甲基丙烯酸甲酯的本体聚合)。XRD衍射.

1.长余辉发光材料:机理：当紫外光激发时,有一定能量深度的陷阱能级从激发态捕获了足够数量的电子,并储

存起来。紫外光停止激发后,储存在陷阱能级的电子在室温 的热扰动下逐渐地释放出来。释放出的电子再跃迁到激发态, 电子从激发态返回基态时产生长余辉发光。

本实验是利用金属硝酸盐和有机燃料的混合体系，通过溶解于水形成溶液获得均匀的混合，燃烧合成铝酸盐。金属硝酸盐和有机燃料的混合体系在加热到500℃左右时，发生沸腾、浓缩、冒烟，起火迅速燃烧，火焰以燃烧波的形式自我维持蔓延，最终得到泡沫状粉体。 2Al(NO3)3+Sr(NO3)2+20CO(NH2)2+10O2→SrAl2O4+40H2O+32N2+20CO2 尿素既要起到助燃剂的作用，还要起到提供还原气氛和保护气氛的作用。

前驱物的制备

按制备0.01摩尔产品称量各种原料，具体为0.088克Eu2O3;0.093克Dy2O3;2.116克硝酸锶；7.5克硝酸铝；0.18克硼酸；20克尿素。

(1)用一定量硝酸加热溶解溶解稀土氧化物，配成稀土离子硝酸盐溶液A

(2)称好的硝酸锶、硝酸铝和尿素和硼酸，用一定量蒸馏水溶解，搅拌状态下加热致70℃度左右，配成溶液B;

(3)在搅拌状态下，将A缓慢加入B中，维持加热搅拌一定时间，使体系均匀混合并蒸发脱去一部分水;

(4)将混合物快速转移进刚玉坩锅中，即得到可用于燃烧合成的前躯物。 样品的燃烧合成

先将马弗炉预热致燃烧反应的引发温度（600°C），然后将装有前驱物的坩埚快速放进马弗炉，几分钟后可观察到反应物剧烈沸腾，膨胀,自上而下的蔓延燃烧. 样品表征

冷却后，先将余辉材料取出。该材料经天然光或者人工光照射后，再把它移到低于照射亮度的地方时，即可观察到它发出的绿色光。当激发达到饱和时，该材料发出较强的绿色光，并能维持较长时间。

2.有机玻璃(甲基丙烯酸甲酯的本体聚合)。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，因它具有优良的光学性能，比重小，在低温下仍能保持其独特的物理性能而广泛的应用于建材、民用制品，尤其是航空工业。因此它是较重要的合成材料之一。

聚合反应式子：

.实验步骤：

（1）预聚物的制备 准确称取50mg的过氧化苯甲酰，50g甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，加

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