高效液相色谱仪验证方案与报告(13)

高效液相色谱仪验证方案与报告,详细,其他设备验证可以参考

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取乌鸡白凤丸小蜜丸，研细，取约5g，精密称定，精密加入30％乙醇25ml，称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W，频率50kHz），放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高12cm），用30％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25m1量瓶中，容器用甲醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得供试品中芍药苷（C23H28O11）的含量。

标示含量%=[(Ar·C·S)/(Ai·Wr·1000)]×100% 式中：Ar、AI---分别为样品与对照品峰面积； C----为对照品浓度。 Wr---为样品重量（g）；

S----为供试品稀释倍数。

样品重（g）:(1) (2) (3) 样品与对照品峰面积见图谱。 计算：标示含量(1)

标示含量(2) 标示含量(3)

计算相对偏差 允许偏差≤3.0%。 结论：

试验者: 日期: 年 月 日 复核者： 日期： 年 月 日 （五） 再确认

1、线路连接：检查线路，接地等情况。 2、仪器维护：清洁仪器内部和外部。

3、检查：色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。 4、功能验证： 4.1 流量

用比重瓶收集一定时间的流动相比较流量是否和设定值一致，如不一致则调整。 4.2 紫外检测器性能

4.2.1 将仪器各部联好，紫外检测器波长调到250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，稳定后记录基线30～40分钟，基线飘移≤±5.0×10-4AU/hr，噪声≤±1.0×10-4AU。 4.2.2 重复性

精密量取二甲苯和苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每1ml含上述两

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