2.2.3 粉末显微鉴别本品粉末为淡绿色,粉末中含有纤维、导管、茎表皮细胞、叶表皮细胞及气孔、非腺毛、花粉粒等。其中螺纹导管直径为7.5~37.5 μm,纤维直径为15~45 μm,茎表皮细胞类长方形多见,有少数不规则形,长50~108 μm,宽为17.5~55 μm。叶下表皮细胞长径为40~75 μm,气孔长径为22.5~30 μm;上表皮细胞长径为27.5~45 μm,气孔长径为20~25 μm。上表皮细胞壁较平直,下表皮细胞壁较微波状弯曲,气孔均为不定式。非腺毛直径为12.5~25 μm。花粉粒多见,形状多为类圆形,长47.5~73 μm,宽为35~70 μm。见图4。
2.3 薄层色谱鉴别[4]
以自身为对照药材,考察这3批药材的薄层色谱,为将来新增鉴别项提供依据。取田旋花干药材20 g研细,加乙醇120 ml,加热回流1 h滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml,置分液漏斗中,用醋酸乙酯萃取2次,合并醋酸乙酯液,残渣加甲醇2ml,使溶解,另取自身对照药材,按以上方法配制成对照品溶液;照薄层色谱法[4]检验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7∶25∶25)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,结果见图5。
2.4 水分按烘干法[4],测定水分。3批样品水分测定结果见表1。根据3批样品测定结果分析,测定结果最高值为6.18%,平均值为5.7%,故暂定水分检查限度不得超过8.0%。表1 田旋花3批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果(略)
2.5 总灰分按《中国药典》[4]方法,对3批样品进行总灰分的测定。结果见表1。3批样品总灰分测定结果最高值为9.67%,平均值为9.40%,故暂定总灰分检查限度不得超过12.0%。
2.6 酸不溶性灰分按《中国药典》[4]方法,对3批样品进行酸不溶性灰分的测定。结果见表1。3批样品酸不溶性灰分测定结果最高值为0.65%,平均值为0.57%,暂定酸不溶性灰分检查限度不得超过2%。
3 讨论
建立田旋花总灰分及酸不溶性灰分检测指标,目的是为了有效控制药材中泥沙和灰尘等杂质的量。
田旋花全草采收时如不能充分晒干,导致含水分量偏高,在贮存期时易发生霉变,影响质量,因此建立水分检查项。田旋花含有脂肪油及挥发油等成分较少,故水分测定采用烘干法。
田旋花药材由于无标准对照品,因此以自身为对照药材进行薄层检测,为将来新增鉴别项提供依据。
【参考文献】
[1]国家中医药管理局编委会.中华本草,第18卷[M].上海:上海科学技术出版社,2005:499.
[2]中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴,第3册[M].北京:科学出版社,1994:528.
[3]吐尔洪·吾买尔.维吾尔医生药学,下册[M].乌鲁木齐:新疆人民卫生出版社,2006:226.
[4]国家药典委员会.中国药典,I部[S].北京:化学工业出版社,2005:附录ⅠⅩⅡ,附录ⅠⅩK.
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