天胡荽药材中槲皮素的薄层鉴别与含量测定(2)

　　2.2.3  供试品溶液的制备

　　取干燥至恒重的天胡荽药材粉末约0.5 g，精密称重，置50 ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)提取液25 ml，称定重量，置水浴中加热回流1 h，放冷，称重，用提取液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5 ml至25  ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 μm) 滤过，取续滤液,即得供试品溶液。

　　2.2.4  线性关系考察

　　精密吸取槲皮素对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μl，进样，测定峰面积，以色谱峰面积为纵坐标， 槲皮素进样量为横坐标，进行线性回归分析，线性回归方程: Y=6 442.9X-1.491 5，r=0.999 8，结果表明槲皮素在0.010 88～0.108 8 μg进样量与峰面积的线性关系良好。

　　2.2.5  精密度实验吸取

　　对照品溶液10 μl，连续进样5次，记录色谱图，结果槲皮素峰面积的RSD为0.19%。

　　2.2.6  稳定性实验

　　取同一供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，10 h进样，记录色谱图，结果槲皮素峰面积的RSD为1.15%。表明供试品溶液在10 h内稳定。

　　2.2.7  重复性实验

　　取同批药材5份，精密称定，按“2.2.3”项下供试品溶液制备方法制备并测定，槲皮素平均含量为0.11%，RSD为0.96%。

　　2.2.8  加样回收率实验

　　取已知含量天胡荽粉末5份，每份约0.25 g，精密称定，分别精密加入一定量的槲皮素对照品溶液，按“2.2.3”项下方法制备并测定，结果回收率平均值为97.77%，RSD为1.00%。

　　2.2.9  样品含量测定

　　精密吸取对照品溶液与10批天胡荽药材供试品溶液各10 μl，按上述色谱条件测定，测定峰面积积分值,按外标法计算槲皮素的含量。结果见表1。表1  样品中槲皮素的含量（略）

　　3  讨论
    
　　通过实验发现，在槽内先加入展开剂，再在展开缸内用小烧杯盛上盐酸，然后进行薄层板预饱和30min，再展开，其色谱斑点圆而集中，分离度较好。

　　天胡荽药材除了含有槲皮素外，还有多种黄酮苷，本文以盐酸和硫酸作为水解酸进行了比较，还对水解酸的浓度、溶剂和提取时间进行了考察。结果本文所用的条件较好。
   
　　曾对甲醇-水（50∶50）、甲醇-0.1%磷酸（50∶50）、乙腈- 水（45∶55）等流动相进行考察，发现上述条件不够理想。采用乙腈- 0.1%磷酸（45∶55）作为流动相，槲皮素色谱峰能够达到基线分离，峰形对称、尖锐。

    1990年版《广西中药材标准》收载天胡荽和破铜钱为天胡荽药材的来源品种，而2003年版《贵州省中药材、民族药材质量标准》只收载天胡荽为天胡荽药材的来源品种，同时槲皮素的含量测定结果表明，天胡荽和破铜钱两种植物在成分含量上有明显的差异。因此，天胡荽和破铜钱两种植物的干燥全草能否同时作为天胡荽药材使用有待商榷。

    在《广西中药材标准》1990年版与《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版中［1，5］，只对药材性状与粉末鉴别作了规定，本实验首次对天胡荽药材中槲皮素进行薄层鉴定与含量测定，可作为天胡荽药材质量控制的有效方法。

【参考文献】
  1］广西壮族自治区卫生厅.广西中药材标准（1990版）［S］.南宁：广西科学技术出版社，1992，27:152.

　　［2］张兰，张德志.天胡荽的研究进展［J］.现代食品与药品杂志，2007，17(1):15.

　　［3］俞一心，戈升荣,王桂珍.槲皮素及其衍生物的药理作用研究进展［J］.中药材， 2003，26(l2):902.

　　［4］国家药典委员会.中国药典，一部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录VIB.

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