栀子的化学成分及抗白血病活性研究(2)

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　　2 方法

　　2．1 提取与分离

　　焦栀子（1 kg）经过粉碎，用体积分数95%乙醇回流提取3次，每次2 h，提取液减压浓缩得浸膏100 g，称取硅胶(100～200目)210 g拌样，上硅胶色谱柱,用三氯甲烷甲醇（体积比100∶1～0∶100）洗脱：三氯甲烷甲醇（体积比95∶5）洗脱部分可得到化合物1（15 mg）、化合物2（6 mg）、化合物3（18 mg）；三氯甲烷甲醇（体积比9∶1～8∶2）洗脱得化合物5（1 853 mg）、化合物6（9 mg）、化合物7（8 mg）；三氯甲烷甲醇（体积比7∶3）洗脱得到化合物8（10 mg）；三氯甲烷甲醇（体积比6∶4）洗脱得到化合物4（120 mg）。

　　2.2 活性筛选

　　粗提物、各组分及化合物以二甲基亚砜（DMSO）溶解，配成50 mg·mL-1的储备液，-20 ℃保存。临用时用含10%胎牛血清（FBS）的RPMI1640培养液稀释，配制所需浓度（终浓度样品中DMSO含量<0.1%）。取对数生长期的肿瘤细胞2×105个/mL，接种于96孔培养板,每孔100 μL,设不同浓度的细胞组、空白对照组、调零组，至终体积为200 μL，每组设6个复孔。接种后，于37 ℃、5% CO2中进行培养。培养48 h后，每孔加入MTT（5 mg·mL-1）20 μL，孵育4 h后，1 000 r/min离心5 min,小心吸弃培养液，加入DMSO 150 μL，振荡10 min，充分溶解MTT。酶标仪测定各孔吸光度（A值），其中测定波长为570 nm，校正波长为650 nm。计算生长抑制率。

　　生长抑制率=给药组A值-调零组A值细胞空白对照组A值-调零组A值×100%

　　3 结果与讨论

　　3．1 结构鉴定

　　化合物1:无色片状晶体（三氯甲烷），mp 142～143 ℃。EIMS m/z：414(M+)，与文献［3］报道数据一致；与对照品β谷甾醇共薄层层析，两者的Rf值、斑点颜色完全一致。鉴定为β谷甾醇。

　　化合物2:无色针晶(石油醚)，1HNMR(500 MHz，CDCl3) δ：3.96［6H，s，(CH3)2 C3′, C5′OCH3］，3.93(3H，s，C7OCH3)，3.89(3H，s，C4′OCH3), 6.38(1H，d，C8H)，6.50(1H，d， C6H)，6.60(1H，br s， C3H)，7.08(2H，s，C2′H，C6′H)，12.72(1H，br s，C5OH)。以上数据与文献［4］报道一致，确定为5羟基7，3′，4′，5′四甲氧基黄酮。

　　化合物3: 白色结晶，mp 269～270 ℃。13CNMR(DMSOd6)δ: 38.3(C1)，23.7(C2)，76.7(C3)，38.3(C4)，52.3(C5)，21.0(C6)，32.6(C7)，38.4(C8)，46.7(C9)，38.1(C10)，24.0(C11)，124.5(C12)，138.1(C13)，41.6(C14)，30.1(C15)，21.0(C16)，46.9(C17)，54.7(C18)，28.2(C19)，27.5(C20)，26.9(C21)，36.2(C22)，22.8(C23)，16.9(C24)，16.0(C25)，15.1(C26)，23.7(C27)，178.2(C28)，21.2(C29)，23.2(C30)。上述数据与文献［5］报道一致，与标准品进行薄层层析对照，Rf值一致，鉴定为熊果酸。

　　化合物4:无色针状结晶，mp 167 ℃。ESIMS m/z： 181［MH］-。 IR (KBr)cm-1： 3 260， 2 940，
1 470，1 105，1 030。以上数据与文献［6］报道一致。13CNMR(DMSOd6) δ：71.3(C2,5)，69.6(C3,4)，63.8(C1,6),综上所述鉴定为D甘露醇。

　　化合物5: 白色粉末(三氯甲烷)，mp 163～164 ℃。ESIMS m/z：411［M+Na］+。1HNMR(500 MHz，DMSOd6 ) δ：7.45(1H，s，H3)，5.66(1H，brs， H7)，5.11(1H，d，J=6.8Hz，H1)，3.66(3H，s，COOCH3),4.14(q，2H，H10a，10b)。以上数据与文献［4］报道一致，确定为栀子苷。

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