RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量(2)

  2.7 重复性试验
  取批号20090202 的样品6 份，按2.2 项下供试品溶液制备方法试验，测定样品中淫羊藿苷的含量，平均值0.2494 mg.g-1,RSD 为1.6%.表明方法重复性良好.
  2.8 稳定性试验
  取同一供试品溶液在0、2、4、6、12、24h 分别进样10 ul，测定峰面积，RSD 为1.8%，结果表明供试品溶液在12 小时内稳定。满足方法要求.

 2.9 加样回收率试验
  取已知含量的本品（批号20090202,含量0.2494mg/g），精密称取供试品0.25g，共称取6 份，分别精密加入淫羊藿苷对照品溶液（C=0.06186mg/ml）1ml，再加入50%乙醇溶液50ml，按2.2 项下“……加热回流30 分钟”起制备供试品溶液。精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积，计算回收率，结果加样回收率为98.7%,RSD 为0.87%（n=6）。
2.10 样品含量测定 精密吸取供试品溶液10ul，
进样依法测定，结果见表1。

  3 讨论
  3.1 检测波长的选择
  在200～600nm 波长对淫羊藿苷对照品进行紫外扫描，淫羊藿苷在270nm 处有最大吸收，且其他组分无影响，故确定270nm 为测定波长。
  3.2 提取方法的选择
  根据《中国药典》2010 版一部中淫羊藿的含量测定方法中采用稀乙醇做为提取溶剂，故在本试验中，进行多种方案提取，最终选定加入50%乙醇溶液50ml，加热回流30 分钟，放冷，滤过，用50%乙醇溶液洗涤残渣及滤器3 次，每次10ml，合并滤液及洗液，蒸至近干，残渣加水20ml 使溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取5 次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解为最佳方法。
  3.3 流动相的选择
在试验中，参考有关文献，采用乙腈-水几种配比作为流动相，但结果不理想，最后认定乙腈-水（30：70）为流动相，测定淫羊藿苷的含量，分离效果较好，峰型理想。该方法简便，快速，稳定，分离效果佳，结果准确，可用于参芪二仙片中淫羊藿苷的含量测定的方法。
参考文献
[1] 卫生部药品标准[S].中药成方制剂.第二十册.1998:156.
[2] 中国药典[S].2010 年版.一部. 306
[3] 徐天玲.HPLC 法测定强骨益肾胶囊中淫羊藿苷的含量[J].中国药师,2010,13(10):1526-1527.

百度搜索“70edu”或“70教育网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，70教育网，提供经典医药类RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量(2)在线全文阅读。