利用吸附法从八角中提取分离莽草酸的研究(3)

　　3.2.3 样品中莽草酸的高效液相色谱图在柱温为20℃和柱温为30℃条件下，进样10 μl莽草酸标准样品，分别得到20℃和柱温为30℃条件下的莽草酸标准样品的高效液相色谱图见图4～5，在色谱条件下莽草酸标准样品的保留时间分别为4.36，3.75 min，峰形较好，在相应条件下通过将莽草酸样品的峰面积与莽草酸标准样品的峰面积对比，即可算出在相同的色谱条件下莽草酸样品中莽草酸的含量。图4 柱温为20℃标准样品的高效液相色谱图 图5 柱温为30℃标准样品的高效液相色谱图

　　图6为用硅胶吸附分离纯化的莽草酸样品的高效液相色谱图，进样量为10 μl，柱温为20℃。在色谱条件下2号峰的保留时间为4.30 min，与10 μl莽草酸标准样品的保留时间4.36 min大致相同， 可认为2号峰为莽草酸样品峰，该样品中含有莽草酸。

　　图7为用201×4强碱性阴离子交换树脂吸附分离纯化的莽草酸样品的高效液相色谱图，进样量为10 μl，柱温为30℃。在色谱条件下1号峰的保留时间为3.69 min，与10 μl莽草酸标准样品的保留时间3.95 min大致相同，可认为1号峰为莽草酸样品峰，该样品中含有莽草酸。　　图6 用硅胶纯化、柱温为20℃的莽草酸样品的高效液相色谱图　图7 用201×4树脂纯化、柱温为30℃的莽草酸样品的高效液相色谱图　　图8为用D941弱碱性大孔吸附树脂分离纯化的莽草酸样品的高效液相色谱图，进样量为10 μl，柱温为20℃。在色谱条件下3号峰的保留时间为4.09 min，与莽草酸标准样品的保留时间4.36 min基本相同，可认为3号峰为莽草酸样品峰，该样品中含有莽草酸。图8 用D941树脂纯化、柱温为20℃的莽草酸样品的高效液相色谱图　图9为用330弱碱性阴离子交换树脂分离纯化的莽草酸样品的高效液相色谱图，进样量为10 μl，柱温为20℃。在色谱条件下3号峰的保留时间为4.22 min，与莽草酸标准样品的保留时间4.36 min基本相同，可认为3号峰为莽草酸样品峰，该样品中含有莽草酸，但样品中所含杂质较多。图9 用330树脂纯化、柱温为20℃的莽草酸样品的高效液相色谱图

　　3.3 样品中莽草酸含量、得率及回收率的测定结果按“2.6.5”项中的公式计算得出以下测定结果。结果见表2～3。表2 样品中莽草酸含量测定结果表3 样品中莽草酸得率及回收率测试结果

　　经高效液相色谱仪测定，50 g八角水提液中的莽草酸质量为2 205.47 mg,含量为4.41%。与一些文献中的报道有一定差距，主要是由于购买的八角的产地与报道的文献的不同。由表2～3数据可知，除330树脂外，用碱性阴离子交换树脂吸附提取出来的莽草酸的含量和回收率比硅胶吸附提取出来的要高一些，但色素的脱除效果不太明显。

　　4 讨论

　　在提取茴香油的过程中，精油在一直不断地蒸馏出来，而水分会有所损失。采取多次提取与蒸馏，可以提高八角茴香油的得油率，有利于提高莽草酸的浸出率。

　　硅胶与碱性阴离子交换树脂吸附分离纯化莽草酸相比，除330树脂外，硅胶吸附提取分离出的产物其莽草酸含量比碱性阴离子交换树脂提取出来的要低，但脱除色素的效果较好。虽然碱性阴离子交换树脂提取出来的产物莽草酸的含量较高，但色素不易脱除，影响莽草酸结晶的颜色。

　　用强碱性阴离子交换树脂201×4吸附分离纯化的莽草酸的含量达到 91.59%，得率为2.76%，回收率为57.22%，但脱除色素效果较差;用弱碱性大孔吸附树脂D941吸附提取的莽草酸含量为28.02%，得率为0.23%，回收率为1.49%，脱除色素的效果较好。而用硅胶吸附提取的莽草酸的含量为13.36%，得率为0.22%，回收率为0.66%，脱除色素效果最好。

　　通过实验表明，用强碱性阴离子交换树脂201×4吸附分离纯化莽草酸的效果最好，因此，选用强碱性阴离子交换树脂更适合莽草酸的分离纯化，但如何能更好地脱除色素还有待进一步深入研究。

【参考文献】

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