2024-2025年高考化学试题分类汇编：化学实验(6)

限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞

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②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。 ③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn、SO4的浓度随反应时间t变化如右图。

2?2?导致溶液中Mn、SO4浓度变化产生明显差异的原因是 。

2?2?（2）制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH?7.7。请补充由（1）制得的MnSO4溶液制备高纯

MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂： Ca(OH)2、NaHCO3、 Na2CO3、C2H5OH]。

① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。 【答案】 （1）

①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O

②控制适当的温度 缓慢通入混合气体 ③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04 （2）

①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7 ②过滤，用少量水洗涤2~3次。 ③检验SO42-是否被洗涤除去 ④用少量C2H5OH洗涤 (凡合理答案均可)

（2010江苏卷）21．(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。

B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在

CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过

滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (l)上述实验中过滤的目的是 。

(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或\'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。 (3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 催化剂 n（甲苯） 1.0 浓H2SO4 1.2 0.15 0.25 NaHSO4 0.32 0.36

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。 【答案】 （1）回收NaHSO4

（2）下 分液漏斗上口塞子未打开 （3）①0.32

②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯

③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用 （2010四川理综卷）27．(16分)

对硝基甲苯 35.6 36.5 44.6 46.3 47.9 45.2 邻硝基甲苯 60.2 59.5 55.1 52.8 51.8 54.2 间硝基甲苯 4.2 4.0 0.3 0.9 0.3 0.6 98.0 99.8 98.9 99.9 99.9 99.9 总产率（%）

碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。 碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶 于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质 碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。 请回答下列问题：

(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。

(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。

(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。

要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。 试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。 实验方法 实验现象及结论 (4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。 答案：（1）紫黑色 升华 （2）

2I??2e??I2(或I??6OH??6e??IO3??3H2O)

有气泡产生 （3） 实验方法 取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。 实验现象及结论 如果不变蓝，说明无I。（如果 变蓝，说明有I。） ??（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质 （2010重庆卷）27．（15分）某兴趣小组用题27图装置探究氨的催化氧化．

（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．

（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．

（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．

（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________． 27．答案（15分）

催化剂 （1）4NH3+5O2△ 4NO+6H2O

（2）放热

（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了 (4)I;

NH4NO3NH4CL2

与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）

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