拉晶工艺指导书(5)

1.1.6、取出石英坩埚及剩余的埚底料，放置在埚底料存放箱内，填写“晶体随同单” 1.2、用具

接晶筒、籽晶存放盒、埚底料存放盒、斜口钳、开口板手、记号笔、碳素笔、生产记录、晶体随单 1.3、流程图

Ar进炉总阀 开 取出石英坩埚、埚底料、炉号 2、拆炉

2.1、步骤

打开副室门螺栓 压力表回零 开生长控制柜液压开关 开卸荷开关 接晶框接晶，钳断细径 开引晶器晶降开关降晶 合接晶盘，旋开副室 开副室开关升副到位 2.1.1、启动“炉盖”开关，升炉盖到位，旋开炉盖。 2.1.2、取出热系统“保温盖”，放置在“热系统周转车”内。

2.1.3、用导流筒钩子取出热系统“导流筒”，放置在“热系统周转车”内。 2.1.4、取出热系统“三瓣埚”，放置在热系统周转车内。 2.1.5、取出热系统“埚托”，放置在石墨系统装载小车内。

2.1.6、将托杆丁字板手放入“托杆”内，旋开托杆取出，放置在热系统周转车内。 2.1.7、用“排气口护套挂钩”取出排气口护套，放置在热系统周转车内； 2.1.8、依次取出热系统“保温筒”各断，放置在热系统周转车内。

2.1.9、卸下加热器，将其上面朝下放在热系统周转车内；同时将石墨护套，炉底石墨碳毡及石墨垫片放入热系统周转车内。 2.1.10、将热系统周转车推到指定区域内进行清理。 2.2、用具

2.2.1、工具：热系统周转车、托杆丁字板手、排气口护套挂钩、导流筒挂钩、石棉手套、棉线手套 2.2.2、化学品：乙醇

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2.3、流程图

取出保温 盖上、下 规定属地清理 打开 炉盘 取出导 流筒 取出三 瓣埚 常规清炉 取出 埚托 取出托杆 取出排 气口护套 取出保 温筒 取出加 热器 取出护 盘压片 取出炉 底护盘 彻底清炉 2.4、说明

2.4.1、常规清炉：在正常生产的情况下，可以只拆出“保温盖”、导流筒、三瓣埚、埚托、排气口护套进行清理。

2.4.2、石棉手套用于石墨零部件温度较高的场合。

2.4.3、取石墨零部件时要轻拿轻放，从炉子内取出应先抬高后取出。 2.4.4、卸加热器等石墨螺丝应用力均匀的进行拆卸，严禁用力过猛操作。

3、清炉

3.1、步骤

3.1.1、用清洁的纯棉毛巾的长杆，按照由上到下的方向旋转多次清理副室内壁； 3.1.2、用纯棉毛巾清理翻板阀内壁、翻板阀、观察窗内壁； 3.1.3、用纯棉毛巾按由中心到边缘的方向清理炉盖内壁； 3.1.4、用纯棉毛巾清理各法兰接口、橡胶密封圈； 3.1.5、用纯棉毛巾清理炉筒内壁；

3.1.6、用毛刷刷净石墨热系统各部件缝隙、表面处的附着物，并用“除尘设备”吸尽表面处余尘；

3.1.7、将处理过的热系统部件，放在经过洁净处理的热系统周转车内； 3.1.8、用除尘设备吸尽炉内表面处的余尘； 3.2、用具

毛刷、吸尘设备、擦炉纸、副室清理长杆、金刚挫、粗砂纸、纯棉毛巾、无水乙醇、热系统周转车、线手套、绞磨机（金刚砂轮） 3.3、流程图

清理炉子

副室炉筒内壁 翻板阀、炉门 炉盖内壁 法兰接口橡胶密封圈 除 尘 21

清理热系统 毛刷清理 擦试 除尘 3.4、可能存在的问题处理方法

3.4.1、在化料过程中存在硅渣飞溅到石墨热系统表面，用金刚挫去除石墨热系统表面的确硅渣，之后先用粗砂纸处理表面，使得表面光洁，同时需要吸尘设备的配合将碎渣吸走；

3.4.2、用绞磨机（金刚砂轮）磨去沾埚严重的石墨件；

3.4.3、对于钢丝绳软轴在使用前，应用无水乙醇浸润去除油污后使用；并且在使用中出现开裂、毛刺、松散等异常现象时，及时进行剪断等处理。 3.4.4、清理部件时，应用毛巾始终一个方向旋转擦拭。 3.4.5、对于热系统在热状态下清理将会得到良好的效果。

3.4.6、由于处于原料上方的导流罩、保温盖，清理完毕后在其下方提前垫放擦纸。 3.4.7、乙醇、丙酮的使用限定于部件上的油污、手印等有机杂质，一般情况下使用要适当。

3.4.8、无水乙醇的使用在清炉过程中防止乱用。 3.4.9、清理石墨托杆时，必需要清理上面的吸硅。 3.5、 清炉时重要的几个地方

3.5.1、炉子的两个抽气口，抽空管道的清理。（须每炉清理） 3.5.2、真空泵的电磁阀、弯头的清理。（须每炉清理）

（十一）下一生产偱环

四、按①段提出的单晶、杂质处理 （一）晶体的拉断 1、晶体降温

1.1、在晶体等径长度在工艺要求范围内拉断，记住埚位，退出计算机自控，关闭埚跟踪；

1.2、启动“埚降”电源，降“石英坩埚”内硅液面与单晶约20～30mm位置处，停“埚降”；

1.3、晶转、埚转可适当降低转数；

1.4、改变拉速从1.0mm/min起逐步提高拉速，使单晶逐渐进入副室，副室的氩

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气供气不中断；

1.5、在冷却4小时的过程晶体升至副室后，打开“主室氩气阀门”，关闭翻板阀，副室继续充气，使副室压力表充至正压，手动打开副室门准备取出晶体，同时保持主室炉内真空在1.3×103Pa左右； 1.6、说明：

①当将“温校输出”值清零时，须先将欧陆置于手动模式。 ②在往提的过程中不能让埚内结晶。

2、下段晶体拉制的准备工作

2.1、观察副室窗口晶体，当晶体不发红时，开启副室，准备取出已成段的晶体； 2.2、关闭副室翻板阀，启动液压站长升起副室，钳断晶体细径部分，取出晶体； 2.3、对钳断的籽晶进行洁净处理，用纯棉毛巾擦干净副室合炉接缝处，合副室； 2.4、开启副室泵对副室进行抽空，观察副室压力表，当指针到0.1Pa，关闭副室泵阀门；

2.5、开启副室氩气阀门，对副室进行氩气充气，直至副室表压到0处，关闭氩气阀门，观察副室表压继续到0.1Pa后，关闭副室泵阀门，且保持此过程连续操作3次以上；

2.6、在副室表压到0.1Pa后，保持副室泵一直启动，开启翻板阀门，开启副室氩气阀门，关闭主室氩气阀门，关闭副室阀门，关闭主室氩气阀门，保持炉内真空在1.3×103Pa左右； 2.7、重新进入晶体的引晶工序

2.8、炉台前工作人员观察液面，应适当加高加热功率，不能让炉内结晶，注意在此操作过程始终要保持主室炉内真空在1.3×103Pa左右；

3、流程图

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发现晶体 鼓断 退出自控记住埚位，关闭埚跟踪 降埚离液面 20~30mm 调整拉速 1mm/min副室氩气不停 副室继续充 氩气 打开主室氩气阀门，关闭翻板阀 打开主室氩气阀门，保持炉压1300Pa 降温4小时晶体到达副室 启动液压站升起副室，旋出取晶 压力表回零 副室门打开

（二）晶体的回熔、提杂

1.1 提杂过程

1.1.1 退出自控，启动埚降约20~30mm。

找回埚位继续引晶工序 关闭主室氩气阀门 启动液压升 起副室取晶 对籽晶清洁处理关闭副开启翻板阀开启副室氩气阀 关闭副室泵 开启副室泵对副室进行三次气体置换 1.1.2 提杂：控制欧陆仪为手到，升高温度，启动晶降电源，降已断的晶体到熔液中，并且不能一次将晶体全部沉入熔体中，通过晶升/晶降控制晶体点升肩部涮出液体中的杂质，提杂时的形状最好锥形要点升。

1.1.3 时刻观察炉内液面的情况：液面表面一般有亮的漂浮物游走，并且能与未融化的晶体底部接触，此时提起晶体可将熔体中的杂质提出； 1.2 回熔

1.2.1 控制欧陆仪升高温度，启动晶降电源，降已断晶体到熔液中；并且不能一次将晶体全部沉入熔体中，通过晶升/晶降控制晶体的逐步融化；

五、煅烧

在新炉子安装调试完毕之后，或是在新热系统更换完毕之后，须通过高温煅烧的方式来去除炉内、热系统、保温材料内在的杂质、油污、挥发物等。 煅烧的时间不少于10小时，次数不少于3次（也可根据情况而定）。

一、加晶体生长控制柜功率，调节欧陆仪程序 1、30分钟 0～25kw 2、30分钟 25～50kw 3、30分钟 50～75kw

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